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關(guān)鍵詞:遠(yuǎn)紅外紡織品; 遠(yuǎn)紅外波長;法向發(fā)射率;遠(yuǎn)紅外發(fā)射率;遠(yuǎn)紅外輻射溫升
隨著國民消費水平的不斷提高,人們已不再滿足于“吃飽穿暖”的生活,對服裝的要求也不斷提高,對保暖、保溫服裝,更是要求擺脫臃腫、厚重的感覺,追求輕薄、時尚和健康;同時,由于生活節(jié)奏的加快,人們的鍛煉時間不斷減少,如何保健成為了人們關(guān)注的焦點。在這種趨勢的影響下,兼具保健與保暖作用的遠(yuǎn)紅外紡織品成為了人們理想中的產(chǎn)品。
由于遠(yuǎn)紅外紡織品外形及其他物理性能與普通紡織品無異,消費者很難鑒別其是否具有遠(yuǎn)紅外性能,而目前國內(nèi)關(guān)于紡織品遠(yuǎn)紅外性能表征的標(biāo)準(zhǔn)及測試方法較多,各標(biāo)準(zhǔn)的要求及測試方法不盡相同,難以為消費者提供有效的指導(dǎo)。本文將從遠(yuǎn)紅外紡織品的特征、作用機理及測試原理等方面分析相關(guān)測試方法與標(biāo)準(zhǔn),為消費者解答疑惑,同時為遠(yuǎn)紅外紡織品市場健康發(fā)展和質(zhì)量監(jiān)管盡微薄之力。
1 遠(yuǎn)紅外紡織品特征及作用機理
1.1 遠(yuǎn)紅外線的產(chǎn)生
紅外線又稱紅外光,指波長為0.75μm~1000μm的電磁波,具有較強的熱作用,在不同的領(lǐng)域?qū)h(yuǎn)紅外線的劃分不同,在實際應(yīng)用中通常把波長2.5μm以上的紅外線稱為遠(yuǎn)紅外[1]。根據(jù)維恩位移定律,黑體輻射曲線的峰值波長與黑體的絕對溫度T的乘積是一個常數(shù),即 λm?T=2898(μm?K)[2],這就是說溫度低于886.2℃的物體均在向外輻射遠(yuǎn)紅外線。
1.2 遠(yuǎn)紅外紡織品的特征
遠(yuǎn)紅外紡織品與普通紡織品均向外輻射出遠(yuǎn)紅外線,不同的是在相同的溫度下遠(yuǎn)紅外紡織品的輻射功率更高。
斯特潘-玻爾茲曼定律指出單位面積輻射功率與自身絕對溫度的四次方及材料表面發(fā)射率成正比,即E=ε?σ?T4,其中σ為常數(shù),這說明提高表面溫度、提高發(fā)射率和增大表面積可以提高物體的總輻射功率,對于紡織品而言,提高表面發(fā)射率和增大表面積是提高其遠(yuǎn)紅外輻射強度的主要途徑。
目前市場上常見的遠(yuǎn)紅外紡織品開發(fā)途徑主要是提高其發(fā)射率,一是在紡絲時加入金屬氧化物、陶瓷粉末等發(fā)射率很高的遠(yuǎn)紅外發(fā)射體,制備遠(yuǎn)紅外纖維;二是采用陶瓷粉末制成的整理液對紡織品進(jìn)行整理[3-5]。
1.3 遠(yuǎn)紅外紡織品的作用機理
根據(jù)基爾霍夫輻射定律,物體的輻射能力越大,吸收能力也越大,人體中含有60%~80%的水分,根據(jù)匹配吸收原理,當(dāng)遠(yuǎn)紅外波長與人體自身波長相對應(yīng)時,身體可以吸收其遠(yuǎn)紅外輻射。人體溫度一般為28℃~40℃,發(fā)射的遠(yuǎn)紅外輻射主波長為10μm左右,5.6μm~15μm遠(yuǎn)紅外線占總能量的整個人體50%以上,遠(yuǎn)紅外紡織品在吸收外界熱量后輻射出的遠(yuǎn)紅外波長為3μm~25μm,可以被人體所吸收,形成共振。遠(yuǎn)紅外紡織品吸收身體的熱輻射,并以遠(yuǎn)紅外形式反饋給人體,加速血液循環(huán),達(dá)到保健和輔助醫(yī)療的效果[6]。
2 國內(nèi)現(xiàn)行紡織品遠(yuǎn)紅外性能相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)分析
2.1 現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)概況
目前我國與紡織品遠(yuǎn)紅外性能測試相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)主要有4個,按實施日期先后分別是FZ/T 64010―2000(2014復(fù)審繼續(xù)有效) 《遠(yuǎn)紅外紡織品》、GB/T 18319―2001《紡織品 紅外蓄熱保暖性的試驗方法》、CAS 115―2005《保健功能紡織品》、GB/T 30127―2013《紡織品 遠(yuǎn)紅外性能的檢測和評價》,其中所涉及的測試方法可分為兩類,用于表征紡織品遠(yuǎn)紅外發(fā)射性能的測試方法,以及用于表征紡織品遠(yuǎn)紅外吸收性能的測試方法,其具體的測試項目及測試用儀器見表1。
2.2 遠(yuǎn)紅外性能測試方法分析
2.2.1 紡織品遠(yuǎn)紅外發(fā)射性能測試方法
目前用于表征紡織品遠(yuǎn)紅外發(fā)射性能的測試方法有FZ/T 64010―2000和CAS 115―2005中的遠(yuǎn)紅外波長、法向發(fā)射率,以及GB/T 30127―2013中的遠(yuǎn)紅外發(fā)射率。
FZ/T 64010―2000要求遠(yuǎn)紅外波長應(yīng)為8μm ~15μm,CAS 115―2005要求為4μm ~16μm,對遠(yuǎn)紅外紡織品的判定也有所不同,但FZ/T 64010―2000與CAS 115―2005中關(guān)于遠(yuǎn)紅外波長、法向發(fā)射率的測試方法基本相同,均采用紅外光譜儀和黑體爐進(jìn)行測試。其測試方法為:先采用100℃時黑體爐所發(fā)射的紅外線作為紅外光譜儀的遠(yuǎn)紅外光譜儀的光源,測試黑體爐的法向發(fā)射率曲線,再用黑體爐將樣品升溫至100℃,測試樣品或比對樣的法向發(fā)射率曲線(如圖1),根據(jù)試樣與黑體爐發(fā)射率曲線的積分比值計算樣品的發(fā)射率,并根據(jù)曲線判斷遠(yuǎn)紅外波長是否在可接受范圍之內(nèi)[7-8]。由于FZ/T 64010―2000和CAS 115―2005中的遠(yuǎn)紅外波長、法向發(fā)射率項目較為復(fù)雜,對儀器要求較高,故其測試成本較高。
圖1 遠(yuǎn)紅外波長及法向發(fā)射率測試裝置示意圖
GB/T 30127―2013中的遠(yuǎn)紅外發(fā)射率的測試與法向發(fā)射率的測試相似,不同的是其采用的是波長范圍為5μm~14μm的遠(yuǎn)紅外檢測傳感器,在黑體倉內(nèi)測試34℃時樣品發(fā)射率與標(biāo)準(zhǔn)黑體遠(yuǎn)紅外輻照強度的比值[9]。
根據(jù)維恩位移定律,黑體輻射曲線的峰值波長與黑體的絕對溫度T的乘積是一個常數(shù),即λm?T=2898(μm?K)[2],物體在溫度為100℃時發(fā)出的遠(yuǎn)紅外線峰值波長為7.77μm,此峰值波長與物體材質(zhì)并無很大的相關(guān)性,在實際檢測中也發(fā)現(xiàn),在相同測試溫度的條件下,測試遠(yuǎn)紅外波長均符合FZ/T 64010―2000與CAS 115―2005的要求,且峰型與主峰的位置幾乎一致,所以遠(yuǎn)紅外波長這一項目對消費者并無多大參考意義。
法向發(fā)射率以及遠(yuǎn)紅外發(fā)射率項目采用在相同溫度下,樣品發(fā)出的遠(yuǎn)紅外輻射強度與標(biāo)準(zhǔn)黑體發(fā)出的遠(yuǎn)紅外輻射強度的比值作為參考,根據(jù)大量數(shù)據(jù)來看,遠(yuǎn)紅外紡織品與普通紡織品該指標(biāo)相差較為明顯,可以作為鑒別遠(yuǎn)紅外紡織品的有力憑證。
2.2.2 紡織品遠(yuǎn)紅外吸收性能測試方法
目前用于表征紡織品遠(yuǎn)紅外吸收性能的主要有GB/T 18319―2001中的紅外吸收率和紅外輻照升溫速率,以及GB/T 30127―2013中的遠(yuǎn)紅外輻射溫升等3種檢測方法。
紅外吸收率指樣品在指定遠(yuǎn)紅外輻照強度下所吸收的能量與總能量的比值,該指標(biāo)并沒有直接的測試方法,而是通過遠(yuǎn)紅外透射率與遠(yuǎn)紅外反射率計算而來。GB/T 18319―2001中規(guī)定在保證電紅外輻射源主波長為2.4μm,試樣表面輻照強度為650W/m2的試驗條件下,采用檢測波長范圍為0.8μm~10μm的紅外輻射強度計檢測分別在樣品的正后方以及樣品與輻射源間25°位置測試樣品的遠(yuǎn)紅外透射率和遠(yuǎn)紅外反射率(如圖2),再通過公式αa=100-αt-αr計算出其遠(yuǎn)紅外吸收率[10]。
圖2 遠(yuǎn)紅外透射率(左)、遠(yuǎn)紅外反射率(右)測試裝置
GB/T 18319―2001中的紅外輻照升溫速率與GB/T 30127―2013中的遠(yuǎn)紅外輻射溫升測試原理及裝置(見圖3)基本相同,即在一定的輻照條件下測試樣品在一段時間的溫度升高值。不同的是GB/T 18319―2001要求的輻射源主波長為2.4μm,要求保證試樣表面輻照強度為650W/m2,而GB/T 30127―2013要求的輻射源主波長為5μm~14μm,僅要求輻射源功率為150W,距離為500mm;GB/T 18319―2001要求測試的是2s~9s內(nèi)的升溫值,以計算升溫速率,而GB/T 30127―2013則是要求記錄30s內(nèi)的溫度升高值;GB/T 18319―2001要求的點狀溫度傳感器直徑不大于0.7mm,示值誤差不大于0.01℃,而GB/T 18319―2001要求的點狀溫度傳感器直徑不超過0.8mm,示值誤差不大于0.1℃。
圖3 GB/T 18319―2001 紅外輻照升溫速率測試裝置
就原理而言GB/T 18319―2001中紅外吸收率項目所規(guī)定的測試條件穩(wěn)定,可以保證測試的可重復(fù)性,可用于比較紡織品遠(yuǎn)紅外性能的優(yōu)劣;紅外輻照升溫速率可以客觀反映遠(yuǎn)紅外紡織品的吸收性能,同時也保證了測試條件的可重復(fù)性。但GB/T 18319―2001依然存在許多問題:測試裝置中對溫度傳感器的技術(shù)要求難以達(dá)到,目前國內(nèi)僅有寥寥幾家檢測機構(gòu)具有該項目的檢測資質(zhì);GB/T 18319―2001是方法標(biāo)準(zhǔn),沒有判定值,不能用于遠(yuǎn)紅外紡織品的判定。因此,GB/T 18319―2001可用于遠(yuǎn)紅外紡織品的開發(fā)與研究,但對消費者而言指導(dǎo)意義不大。
GB/T 30127―2013中的遠(yuǎn)紅外輻射溫升同樣存在溫度傳感器的技術(shù)要求過高的問題,直徑不超過0.8mm的點狀溫度傳感器,目前技術(shù)領(lǐng)先的OMIGA公司也僅有精度為±0.5℃的儀器銷售;同時GB/T 30127僅規(guī)定了距離與輻射源功率,不能保證樣品受到的輻照強度一致。根據(jù)大量樣品檢測的數(shù)據(jù)來看,不論樣品是否具備遠(yuǎn)紅外性能,30s內(nèi)的溫升普遍在2℃以上,而標(biāo)準(zhǔn)中的判定值為普通樣品1.4℃以上,疏松類樣品1.7℃以上,所以遠(yuǎn)紅外輻射溫升項目參考意義不大。
3 結(jié)論
結(jié)合檢測原理及檢測經(jīng)驗來看,現(xiàn)行遠(yuǎn)紅外性能測試相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)各有優(yōu)缺點。其中FZ/T 64010―2000和CAS 115―2005中的法向發(fā)射率以及GB/T 30127―2013中的遠(yuǎn)紅外發(fā)射率項目可以較為合理地用于衡量紡織品的遠(yuǎn)紅外發(fā)射性能,但FZ/T 64010―2000和CAS 115―2005測試方法復(fù)雜,成本較高;GB/T 18319―2001中的紅外吸收率項目可用于比較紡織品遠(yuǎn)紅外發(fā)射性能的優(yōu)劣,但不可用于判定;遠(yuǎn)紅外波長項目較為雞肋,難以用于分辨遠(yuǎn)紅外紡織品,而GB/T 18319―2001中的紅外輻照升溫速率與GB/T 30127―2013中的遠(yuǎn)紅外輻射溫升項目點狀溫度傳感器技術(shù)要求過高,難以實現(xiàn),同時判定值設(shè)置不合理,也不具備指導(dǎo)消費者的意義。
4 建議
綜上所述,建議生產(chǎn)商更多地使用GB/T 30127―2013中的遠(yuǎn)紅外發(fā)射率作為衡量紡織品遠(yuǎn)紅外發(fā)射性能的測試方法,讓消費者可以清晰地了解所購買的產(chǎn)品,保障消費者的利益;建議相關(guān)檢測機構(gòu)及研究機構(gòu)加緊紅外輻照升溫速率與遠(yuǎn)紅外輻射溫升測試儀器的研究與開發(fā),同時積累數(shù)據(jù),為制定更為合理的判定值提供依據(jù);建議相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制定部分對現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂,采用遠(yuǎn)紅外發(fā)射性能與遠(yuǎn)紅外吸收性能相結(jié)合方式對紡織品的遠(yuǎn)紅外性能進(jìn)行評價,制定更為合理的判定值,同時去除容易誤導(dǎo)消費的指標(biāo)與評判標(biāo)準(zhǔn),為消費者提供更清晰明了的消費指導(dǎo)。
參考文獻(xiàn):
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[8] CAS 115―2005 保健功能紡織品[S].
[9] GB/T 30127―2013 紡織品 遠(yuǎn)紅外性能的檢測和評價[S].
關(guān)鍵詞:粘纖/氨綸;混紡織物;含量分析
1 引言
粘膠纖維簡稱粘纖,是最早實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的人造纖維。粘纖是由自然界中的木材或棉短絨加工得到,屬于再生纖維素纖維,無毒、易降解、不會污染環(huán)境。自從問世以來粘纖以其優(yōu)異的性能一直受到消費者的青睞[1]。粘纖的懸垂性較差,容易起褶皺,常與氨綸混紡提高其抗皺性,服用性能大大提高。
在對此類產(chǎn)品進(jìn)行定量分析時,試驗人員因為采用不同的檢驗方法,所得到的數(shù)值往往存在較大的差異。常用的對粘纖/氨綸混紡制品的檢測方法主要有,GB/T 2910.12―2009二甲基甲酰胺法、GB/T 2910.20―2009二甲基乙酰胺法、GB/T 2910.1―2009手工拆分法,本文主要針對上述定量方法進(jìn)行比較、分析,使數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確,可靠。
2 試驗部分
2.1 樣品準(zhǔn)備
不同配比、顏色、織造結(jié)構(gòu)的粘纖/氨綸混紡試樣5塊。
2.2 試驗試劑與設(shè)備
2.2.1 試驗試劑
二甲基甲酰胺;二甲基乙酰胺。
2.2.2 試驗設(shè)備
分析天平(精度0.0001g);恒溫水域振蕩器(60℃);恒溫六孔水浴鍋(95℃); 250 mL具塞三角瓶;抽濾裝置;恒溫鼓風(fēng)烘箱(105℃);干燥器;玻璃砂芯坩堝。
2.3 試樣預(yù)處理[2]
將試驗樣品放在索氏萃取器中,用石油醚萃取1 h,每小時至少循環(huán)6次,待試樣中的石油醚揮發(fā)后,把試樣浸入冷水中浸泡1 h,在(65±5)℃的水中浸泡1 h,兩種情況下浴比均為1:100,不時地攪拌溶液,擠干,抽濾,然后自然干燥樣品。
2.4 試驗準(zhǔn)備
(1)取樣:將同一試樣取兩份,每份重量在1g左右。
(2)烘干:將試樣放入恒溫鼓風(fēng)烘箱內(nèi),在(105±3)℃下烘3h至試樣恒重。
(3)冷卻:將試樣從烘箱中取出,放入帶有變色硅膠的干燥器中冷卻1h。
(4)稱重:冷卻后,將干燥器放在天平邊上在2 min內(nèi)稱量完畢,記錄數(shù)值。
2.5 試驗方法
2.5.1 重量法
將1克左右的試樣通過手工拆分的方法,把粘纖與氨綸分離開,然后再通過烘干、冷卻、稱重。
2.5.2 二甲基甲酰胺法[3]
把準(zhǔn)備好的試樣放入三角燒瓶中,加入150mL二甲基甲酰胺,塞上玻璃塞,搖動三角燒瓶,待試樣全部潤濕后,把三角燒瓶放置在95℃的恒溫水浴鍋內(nèi)1h,在此期間要搖動三角燒瓶3次,隨后用玻璃砂芯坩堝過濾,殘留物留在瓶中,再加入100mL二甲基甲酰胺,放置在95℃的恒溫水浴鍋內(nèi)30min, 手搖兩次,將殘留物過濾到砂芯坩堝中抽濾、烘干、冷卻、稱重。
2.5.3 二甲基乙酰胺法[4]
把準(zhǔn)備好的試樣放入250mL三角燒瓶中,加入150mL二甲基乙酰胺并振蕩將試樣浸濕,塞上玻璃塞,把三角燒瓶放置在60℃的水浴振蕩器內(nèi)振蕩20min,將三角燒瓶里的物質(zhì)通過已稱重的過濾坩堝過濾,然后將殘留物用同溫度的二甲基乙酰胺沖洗轉(zhuǎn)移到坩堝上,讓液體在重力作用下排凈后用真空泵抽干。用水沖洗并用抽濾裝置,再將殘留物過濾到砂芯坩堝中抽濾、烘干、冷卻、稱重。
3 結(jié)果與討論部分
3.1 結(jié)果計算
3.2 試驗結(jié)果
按照上述方法對5塊具有代表性的樣品進(jìn)行定量測試,結(jié)果如表1所示。
3.3 結(jié)果分析
FZ/T 01053―2007《紡織品 纖維含量的標(biāo)識》中規(guī)定,7.4 當(dāng)標(biāo)簽上的某種纖維含量≤15% (填充物≤30%)時,纖維含量允許偏差為標(biāo)稱值的30%[5]。紡織品中的氨綸絕大多數(shù)情況下是小于15%的,由表2可見采用不同的檢驗方法,對同一塊樣品進(jìn)行定量分析,其中最大的偏差為53.0%,已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的數(shù)值。
以上5組數(shù)據(jù),溶解法的數(shù)值全部小于重量法的數(shù)值。試驗誤差、偏差均較大,而深色面料與淺色面料相比較所得數(shù)值與真值更為接近。分析原因,由于粘纖的公定回潮為13%,受實驗室環(huán)境影響較大,尤其是濕度影響。樣品經(jīng)過烘干后在干燥器冷卻過程中,以及稱重過程中樣品都會吸濕增重。試驗誤差會隨之增大,導(dǎo)致氨綸數(shù)值變小。
深色面料在經(jīng)過溶解后,樣品顏色往往變得較淺,所得氨綸的數(shù)值與真值更為接近。原因是因為二甲基甲酰胺溶液和二甲基乙酰胺溶液可以作為脫色劑,能除去纖維上面的偶氮染料及部分還原染料等染料[6]。同時它還是一種性能優(yōu)良的有機溶劑,能對多種印染助劑具有溶解作用,所以個別試樣中的染料或助劑會溶解在二甲基甲酰胺中,染料或助劑的重量被疊加到氨綸的重量上,因此所溶解的氨綸比重偏大,由于效果疊加,所以數(shù)值更為接近真值。
4 結(jié)論
通過重量法、二甲基甲酰胺法、二甲基乙酰胺法3種方法對不同樣品進(jìn)行定量測試,所得數(shù)值差異較大,重量法所得的氨綸數(shù)值最為可靠。試驗人員在進(jìn)行定量試驗時最好選用重量法進(jìn)行測試。
對于不能進(jìn)行拆分,必須通過溶解法定量的樣品,使用二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺進(jìn)行溶解時可能會出現(xiàn)較大的試驗誤差,試驗人員在進(jìn)行定量時應(yīng)格外注意,適當(dāng)縮短樣品在干燥器中的冷卻時間以及定期更換變色硅膠可以有效降低試驗誤差。
參考文獻(xiàn):
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很多國家及進(jìn)口商均對進(jìn)口產(chǎn)品中鉻的含量進(jìn)行限定。六價鉻是很容易被人體吸收的,它可通過消化、呼吸道、皮膚及黏膜侵入人體,因其強氧化作用,進(jìn)入人體后與血液中鐵結(jié)合,使人慢性中毒,造成不可逆轉(zhuǎn)的損害[1-2]。在酸性汗液作用下,六價鉻會接觸到皮膚并被吸收,從而造成一定的危害。所以在Oeko-TexStandard100《通用及特別技術(shù)條件》和GB/T18885—2002《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》中對六價鉻都做了限量要求[2]。本文在GB/T17593.3—2006的基礎(chǔ)上,對六價鉻測定結(jié)果的部分影響條件進(jìn)行探討。
2試驗部分
2.1試驗準(zhǔn)備
試劑:純度99.96%鉻(VI)標(biāo)準(zhǔn)品(上海安普實驗科技有限公司),二苯基碳酰二肼,丙酮,磷酸,L-組氨酸鹽酸鹽一水合物,氯化鈉,磷酸二氫鈉二水化合物,氫氧化鈉均為分析純。儀器設(shè)備:Cary60紫外分光光度計(安捷倫科技有限公司);三用恒溫水箱(天津泰斯特儀器有限公司);水浴振蕩器(南通宏大實驗儀器有限公司)。
2.2試驗方法
取代表性樣品,剪成5mm×5mm以下,混勻、稱取4g置于反應(yīng)器中。加入80mL酸性汗液,放入水浴振蕩器中振蕩60min,靜置冷卻至室溫。過濾后取20mL樣液,加入1mL磷酸溶液和1mL顯色劑,在室溫下放置15min后,在540nm波長下測定顯色液中的吸光度??疾煲幌盗械姆磻?yīng)因素對六價鉻檢測方法的影響。
3結(jié)果與分析
3.1緩沖液pH值對測定結(jié)果的影響
二苯基碳酰二肼分光光度法測定六價鉻時在酸性汗液中,利用六價鉻與顯色劑反應(yīng)生成紫紅色的螯合物從而進(jìn)行定量測定[3],因此考察其pH值對其檢測結(jié)果的影響至關(guān)重要。本試驗配制了不同pH值的緩沖鹽溶液,分別為2、3、4、5、5.5、6、7,控制其他條件相同。由圖1可知,吸光度的測定結(jié)果幾乎相差不大,在此范圍內(nèi),六價鉻均能很好地與顯色劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng),pH值對其幾乎沒有影響。標(biāo)準(zhǔn)中采用酸性汗液配制pH值為5.5±0.2是為了更好地符合紡織品在人體使用的實際情況。
3.2不同酸對測定結(jié)果的影響
紡織品中六價鉻的測定最重要的一個步驟是顯色反應(yīng),適宜的顯色條件對準(zhǔn)確測定六價鉻含量至關(guān)重要,試驗中考察了不同酸對紡織品中六價鉻的影響。試驗結(jié)果如圖2,發(fā)現(xiàn)硫酸、鹽酸、磷酸、硝酸對其影響效果幾乎是一致的,因此判定在此顯色過程中,加入的磷酸只是起到酸性作用,目的也是防止萃取出來的紡織品溶液呈堿性影響測定結(jié)果。GB/T7467—1987水質(zhì)中六價鉻的測定標(biāo)準(zhǔn)中,其顯色過程是加入(1+1)硫酸溶液0.5mL和(1+1)磷酸溶液0.5mL,混勻,加入2mL二苯碳酰二肼顯色劑,充分混勻,靜置。因此,為探討混酸是否對測定結(jié)果有更好的作用,本文中也做了混酸對六價鉻的測定影響并與單獨添加磷酸時的結(jié)果相比較,如圖3,發(fā)現(xiàn)測定結(jié)果并沒有太大變化,因此也說明了酸液在此過程中只是為顯色反應(yīng)起到一個酸性環(huán)境,對其顯色反應(yīng)影響不大。六價鉻的顯色原理主要是利用在酸性溶液中,六價鉻將二苯基碳酰二肼氧化成二苯縮二氨基脲,二苯縮二氨基脲與六價鉻還原產(chǎn)物三價鉻形成紫紅色絡(luò)合物,從而實現(xiàn)六價鉻的光譜測定。在這過程中如果顯色劑濃度過低將嚴(yán)重影響到測定結(jié)果。本試驗篩選不同濃度對測定結(jié)果的影響,如圖4。在低濃度條件下,顯色劑與六價鉻的結(jié)合量過少,生成的紫色螯合物的量少,而隨著顯色劑濃度增大,吸光度慢慢增大,到1g/L時已經(jīng)達(dá)到最大值,隨著濃度的繼續(xù)增加趨于穩(wěn)定。而標(biāo)準(zhǔn)中顯色劑的濃度是10g/L已遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出最大值。
3.4不同顯色時間對測定結(jié)果的影響
由圖5結(jié)果可知,顯色液的吸光度在顯色劑加進(jìn)去1min即達(dá)到最大值,后來隨著時間的推移趨于穩(wěn)定,在1h之后開始緩慢下降,因此該試驗最好在1h內(nèi)完成測試。根據(jù)試驗結(jié)果可知由于加入顯色劑的濃度較大,所以在一開始加進(jìn)去時反應(yīng)迅速達(dá)到穩(wěn)定,本標(biāo)準(zhǔn)中要求室溫靜置15min符合我們的試驗結(jié)果,且有相關(guān)文獻(xiàn)表明汞鹽、Mo6+、V6+在酸性條件下能與顯色劑進(jìn)行氧化還原-絡(luò)合反應(yīng)而生成同六價鉻與顯色劑反應(yīng)顏色相似的紫紅色絡(luò)合物,從而影響準(zhǔn)確性。但上述離子同顯色劑反應(yīng)生成的絡(luò)合物穩(wěn)定性較差,幾分鐘后顏色就會消失。因此,本標(biāo)準(zhǔn)靜置15min后也能排除以上離子的干擾。
3.5不同顯色溫度對測定結(jié)果的影響
GB/T17593.3—2006標(biāo)準(zhǔn)中的顯色溫度為室溫,而中國國土遼闊,不同區(qū)域不同季節(jié)溫差相差較大,因此了解其反應(yīng)溫度具有重大意義,本試驗中設(shè)定10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃對測定結(jié)果的影響,結(jié)果見圖6,結(jié)果發(fā)現(xiàn)在10℃~30℃范圍內(nèi)吸光度達(dá)到最大值,隨著溫度的增加吸光度逐漸下降??赡苁菧囟冗^高使紫色螯合物分解,吸光度下降。
4結(jié)論
考察了緩沖鹽的pH值、不同酸性介質(zhì)條件下、反應(yīng)的溫度、顯色劑的濃度、反應(yīng)時間對紡織品六價鉻測定結(jié)果的影響,其中反應(yīng)的溫度、顯色劑的濃度和反應(yīng)時間對六價鉻檢測結(jié)果影響較大,而在本試驗中也證明了標(biāo)準(zhǔn)上的設(shè)置條件是較為合理的,因此在日常的樣品檢測中我們應(yīng)該嚴(yán)格遵守標(biāo)準(zhǔn)。
參考文獻(xiàn):
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關(guān)鍵詞: 紡織品;功能性;考核
近年來各種功能性紡織品層出不窮,各面料供應(yīng)商都在想辦法開發(fā)更新更好的功能性布料,而各服裝企業(yè)也樂于宣傳功能性的賣點,還有很多的功能考核沒有明確的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定和技術(shù)指標(biāo),也有相當(dāng)一部分雖然有測試方法但是沒有合適的建議指標(biāo)。這方面的要求比較零散、復(fù)雜,因此筆者認(rèn)為有必要簡單梳理下這方面的一些要求,供廣大企業(yè)參考功能性考核這方面的內(nèi)容。
1 已有明確標(biāo)準(zhǔn)評定的功能項目
有一些功能性項目因為本身有國標(biāo)測試方法,并且有明確的適用范圍和技術(shù)指標(biāo)要求,因此使用起來比較清晰。
1.1 吸濕速干性能
這個是考核紡織品吸濕能力以及快干能力的一個性能指標(biāo),市面上很多的吸濕排汗布大多涉及這個功能。國標(biāo)有兩個評定標(biāo)準(zhǔn)可供選擇:GB/T 21655.1―2008《紡織品 吸濕速干性的評定 第1部分:單項組合試驗法》[1];GB/T 21655.2―2009《紡織品 吸濕速干性的評定 第2部分:動態(tài)水分傳遞法》[2]。這兩個國標(biāo)評定標(biāo)準(zhǔn)都是考核吸濕速干性能的技術(shù)要求標(biāo)準(zhǔn),明確規(guī)定了測試的方法細(xì)節(jié)以及指標(biāo)要求。企業(yè)可以根據(jù)自己的產(chǎn)品特點來選擇合適的考核標(biāo)準(zhǔn)。無論選擇單項組合法還是動態(tài)水分傳遞法,都要求紡織品必須通過洗前洗后的各項有關(guān)吸濕性能、速干性能指標(biāo),才能宣稱為具備吸濕速干性能的紡織品。該項目標(biāo)準(zhǔn)適用于針織、梭織,而且有成熟的技術(shù)指標(biāo)要求,可以供企業(yè)進(jìn)行監(jiān)控。
1.2 免燙紡織品
免燙對于紡織品來說并非一個新的功能,很多紡織品在襯衫、禮服裙等產(chǎn)品上,就要求具備免燙性能,方便維護(hù)。因此國家亦有國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18863―2002《免燙紡織品》[3]作為技術(shù)要求標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定這一類的紡織品應(yīng)該達(dá)到的技術(shù)要求。主要的考核是針對布面洗后起皺級差、接縫處洗后起皺級差進(jìn)行考核。同時還對甲醛、強力等有所要求。企業(yè)在選擇這個功能宣傳的時候,應(yīng)該滿足此國家標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求,同時宣傳上可以明示該標(biāo)準(zhǔn)以及明示產(chǎn)品屬于免燙紡織品,但是可能隨著洗滌次數(shù)增加效果會有所降低。
1.3 防靜電紡織品
冬季的衣服很多喜歡采用防靜電的紡織品作為面料,而考核靜電性能的標(biāo)準(zhǔn)方法也有很多,目前比較多企業(yè)選擇的是GB/T 12703.1―2008《紡織品 靜電性能的評定 第1部分:靜電壓半衰期》[4]。該方法可以通過考核紡織品的靜電半衰期,從而評估達(dá)到的等級,分為A級、B級、C級。企業(yè)可以根據(jù)自己的實際需要選擇宣傳的等級以及考核技術(shù)要求。企業(yè)可以選擇在吊牌上明示測試方法標(biāo)準(zhǔn)以及質(zhì)量等級的方式,宣傳自身的防靜電功能。
2 特定產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)功能性要求
部分功能性要求是來源于特殊產(chǎn)品的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中,這一類指標(biāo)往往僅僅針對的是該類產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)所特指的產(chǎn)品,不一定適合于其他紡織制品的考核。但是針對適合范圍的產(chǎn)品,應(yīng)該選擇對應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),通用的技術(shù)要求和功能要求都按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行,比如保溫率、抗菌性能、吸濕發(fā)熱等。
2.1 保溫率
該功能來源于保暖內(nèi)衣,F(xiàn)Z/T 73022―2012《針織保暖內(nèi)衣》[5]有明確的技術(shù)指標(biāo)要求保溫率達(dá)到30%以上。引用的檢測方法是GB/T 11048―1989《紡織品保溫性能試驗方法》[6]。若為保暖內(nèi)衣,可以選擇這個技術(shù)指標(biāo)。若為其他紡織品,由于GB/T 11048―1989已經(jīng)作廢,可以按照新版標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11048―2008[7]來考核克羅值以及熱阻,參考制定企業(yè)要求。
2.2 抗菌性能
來源于FZ T 73023―2006《 抗菌針織品》[8],聲稱具有抗菌功能的針織品可以按照此行標(biāo)進(jìn)行技術(shù)要求考核。根據(jù)產(chǎn)品耐洗水的次數(shù),分別可以達(dá)到A級、AA級、AAA級幾個不同的技術(shù)要求級別,同時還對產(chǎn)品的環(huán)保性提出要求,要求抗菌織物洗滌一次后抑菌圈寬度D≤5mm。若企業(yè)生產(chǎn)其他的紡織品具備抗菌性能,可以參考執(zhí)行。
2.3 吸濕發(fā)熱性能
來源于FZ/T 73036―2010《吸濕發(fā)熱針織內(nèi)衣》[9],針對具有吸濕發(fā)熱的針織內(nèi)衣提出的功能技術(shù)要求。該行標(biāo)要求具備吸濕發(fā)熱針織功能的織物,升溫值要大于4℃;同時30min內(nèi)平均升溫值要大于3℃。 由于也是僅僅針對具備該性能的針織織物,其他紡織品暫時沒有合適的對應(yīng)指標(biāo),企業(yè)可以參考制定企業(yè)要求。
3 其他功能性項目與技術(shù)指標(biāo)建議
除了上述羅列的一些既有產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)完整要求的之外,還有一些功能性項目是沒有對應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)以及技術(shù)考核要求的,但是卻有檢測方法,因此在宣傳的時候很多企業(yè)對于如何監(jiān)控也比較迷茫。筆者在這里列出一些測試方法和參考技術(shù)指標(biāo)建議,依據(jù)的還是現(xiàn)有國家標(biāo)準(zhǔn),企業(yè)也可以根據(jù)自身需要制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或者內(nèi)控指標(biāo)。
3.1 拒水性能
類似宣傳防潑水、防沾水等常見功能。梭織類紡織品可以參考GB/T 21295―2014《服裝理化性能的技術(shù)要求》中的技術(shù)要求,按照測試方法標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4745―2012《紡織織物 表面抗?jié)裥詼y定方法 沾水試驗》[10]進(jìn)行試驗,達(dá)到沾水等級不小于4級。其他類紡織品可以參照或者自定要求。
3.2 耐靜水壓性能
類似深度防水、防雨、防暴雨等高級防水性能。梭織類紡織品可以參考GB/T 21295―2014《服裝理化性能的技術(shù)要求》[11]中的技術(shù)要求,按照測試方法標(biāo)準(zhǔn)GB/T 21294―2014《服裝理化性能的檢驗方法》[12]進(jìn)行試驗,達(dá)到防雨功能耐靜水壓不小于13kPa,防暴雨不小于35kPa。
3.3 拒油性能
在防油防污功能服裝較常用。梭織類紡織品可以參考GB/T 21295―2014《服裝理化性能的技術(shù)要求》中的技術(shù)要求,按照測試方法標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19977―2005[13]《紡織品 拒油性 抗碳?xì)浠衔镌囼灐愤M(jìn)行試驗,達(dá)到拒油等級不小于4級。其他類紡織品可以參照或者自定要求。
3.4 易去污性能
梭織類紡織品可以參考GB/T 21295―2014《服裝理化性能的技術(shù)要求》中的技術(shù)要求,按照測試方法標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01118―2012《紡織品 防污性能的檢測和評價 易去污性》[14]進(jìn)行試驗,達(dá)到易去污等級不小于3~4級(本白及漂白可降低半級)。其他類紡織品可以參照或者自定要求。
4 總結(jié)
功能性是紡織品一個重要的表征方式,也是越來越受到廣大生產(chǎn)者、消費者的關(guān)注。不同的功能性有不同的要求和測試方法,作為生產(chǎn)者都應(yīng)該認(rèn)真了解有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)要求和按照規(guī)定生產(chǎn),以控制好產(chǎn)品的真實功能質(zhì)量,才能提供真正符合消費者要求的功能性紡織品。功能性的測試要求和標(biāo)準(zhǔn)將不斷擴充,目前已有的資料可供企業(yè)參考,相信日后將有越來越多的新的標(biāo)準(zhǔn)和測試方法來滿足行業(yè)的不斷進(jìn)步。
參考文獻(xiàn):
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[8] FZ/T 73023―2006 抗菌針織品[S].
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紡織品黃變嚴(yán)重影響紡織品的外觀和使用性能。本文闡述了織物產(chǎn)生黃變的原因,黃變的判斷方法,并提出減少和改善紡織品黃變的建議措施。
關(guān)鍵詞:紡織品;黃變;原因;判斷;措施
1 引言
黃變,又稱“黃化”,是指白色或淺色物質(zhì)在外界條件如光、化學(xué)藥品等作用下,表面泛黃的現(xiàn)象。白色紡織品和染色紡織品泛黃后,不但外觀受損,使用壽命也會大打折扣。因此,紡織品泛黃原因和防黃變措施的研究,一直是國內(nèi)外的熱門課題之一。一般來說,紡織品中常見的黃變主要有光黃變和酚黃變兩種。光黃變是指由太陽光或紫外光照射而引起的紡織品表面顏色泛黃;酚黃變是指由氧化氮或酚類化合物所引起的紡織品表面泛黃。在毛織品、絲綢、人造纖維、皮革等白色或淺色產(chǎn)品中,經(jīng)過漂白的紡織品都不同程度地存在黃變現(xiàn)象,有的發(fā)生在加工工藝中,有的發(fā)生在使用過程中,無論哪一種都對產(chǎn)品的外觀質(zhì)量產(chǎn)生嚴(yán)重影響。因此,研究紡織品產(chǎn)生黃變的原因及防黃變的措施方法具有重要的理論意義和應(yīng)用價值。
本文在分析紡織品黃變的原因,對黃變進(jìn)行判斷的基礎(chǔ)上,提出了防止黃變的措施和方法建議。
2 黃變產(chǎn)生的原因
產(chǎn)生黃變主要原因有以下4個方面。
2.1 原料(面料)本身引起的黃變
一般羊毛、粘膠纖維、錦綸、氨綸等易引起黃變。如錦綸、氨綸都來源于同一種原材料TDI(甲苯二異氰酸酯),而往往在TDI中加入BHT(2,6-二叔丁基對甲酚)來防止在貯存和使用過程中的光老化。這些原料中的BHT與空氣中的氮氧化物(NOx)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),從而產(chǎn)生黃變,這種黃變叫BHT黃變。
2.2 生產(chǎn)過程中引起的黃變
在生產(chǎn)過程中,處理工藝、添加劑的使用和處理過程中的pH值均會造成織物泛黃。如在織物整理時,因為雙氧水的兩性性質(zhì),織物上殘余的雙氧水在合適的反應(yīng)條件時就會使織物泛黃。熒光增白劑的濃度對紡織品黃變也有影響。通常,為了使織物獲得滿意的白度,在后整理加工中有時需要進(jìn)行熒光增白劑整理。當(dāng)熒光增白劑的濃度達(dá)到一定值時,白度會達(dá)到最高值;但超過此濃度時,白度則會隨濃度的增加反而下降,導(dǎo)致織物泛黃。在加工過程中,蒸汽熨燙或定形烘干不均勻也會使增白劑產(chǎn)生遷移,導(dǎo)致局部濃度過高引起局部泛黃。在染色后處理過程所用助劑,也可能使織物產(chǎn)生黃變。如陽離子柔軟劑與纖維結(jié)合力強,可使織物獲得優(yōu)良的柔軟效果。但缺點是比陰離子柔軟劑處理的織物更容易泛黃;加入抗菌除臭整理劑時,由于整理劑中含有氮原子,織物也會產(chǎn)生黃變。此外,許多直接染料可與重金屬離子生成絡(luò)合物,導(dǎo)致溶解度降低和染光改變,即使少量銅或鐵離子,也能抑制熒光,使熒光增白的纖維材料白度下降,引起泛黃。
2.3 包裝、貯存過程中引起的黃變
貯藏各種紡織品的包裝材料為聚乙烯等材料,在大部分情形下,這些材料會使用含有空間位阻的酚類化合物作為抗氧劑,其中,應(yīng)用廣泛、價格便宜的是2,6-雙叔丁基-4-甲基(簡稱BHT)。由于BHT在聚乙烯(或聚丙烯)中的溶解度很小,且易于揮發(fā),因此,聚乙烯薄膜中的BHT會擴散到包裝材料表面,用含有BHT的聚乙烯薄膜包裝聚酰胺類織物或服裝,在儲存期間,BHT就可以轉(zhuǎn)移到織物或服裝上面,并與空氣及包裝材料(如硬紙板等)中吸收或儲存的氮的氧化物(主要是NO2??)發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng),形成黃色的物質(zhì)。
2.4 穿著洗滌過程中的黃變
日光的照射、氣溫的變化、干濕度的變化以及移動、接觸等可能產(chǎn)生黃變。洗滌過程中要注意洗衣粉是否去除干凈,是否在清洗劑中不適當(dāng)?shù)貞?yīng)用漂白劑、pH值不平衡的洗滌劑等。在氮的氧化物存在的情況下,任何微量苯酚系的抗氧劑,通過揮發(fā)或摩擦轉(zhuǎn)移到織物表面,所有這些久而久之都要引起黃變。
3 黃變的判斷
判斷黃變的方法有如下幾種:
(1) 用Saltzman 試劑來測試,如果試劑變紫色說明有NOx,如果沒有顏色變化則說明沒有NOx存在。
(2)將泛黃的部位暴露在醋酸蒸汽中,若黃色消失,則是BHT 黃變,否則不是BHT 黃變。
(3)將沒有黃變的部分用CHCl3抽提,加入1滴HAc,若有變化則可能是FBA黃變,否則就不是FBA黃變。
(4)將黃變部位暴露在沒有空氣污染的日光下,若黃變消失則是酚醛泛黃。
(5)將黃變的產(chǎn)品懸掛在放有還原粉的小箱子內(nèi),24h后黃變消失,則是酚黃變。
4 防黃變措施
4.1 穿著過程中,消費者自身注意保養(yǎng)。
4.2 生產(chǎn)加工過程中,嚴(yán)格控制熒光增白劑的用量,避免超過熒光增白劑的泛黃點??梢酝ㄟ^增加紡織品中可以反射的藍(lán)光,來達(dá)到改善紡織品黃變增加紡織品白度的效果。根據(jù)色度學(xué)理論,一定量的藍(lán)光和黃光混合后成白光,藍(lán)光與黃光互為補色光,因此紡織品呈黃色的原因是反射光中藍(lán)光不足。據(jù)此,黃度大的紡織品反射光中藍(lán)光少、白度低;黃度小的反射光中藍(lán)光多、白度高。
4.3 后整理過程中,定型溫度不能過高。定型溫度過高,定型后就會引起織物泛黃。含有氨綸的織物,定型溫度要低于150℃ 。
4.4 包裝過程中,防止BHT黃變。酚類和BHT泛黃的產(chǎn)品對pH值敏感。從防黃變方面來說, 織物染色加工后應(yīng)略帶酸性。據(jù)測試,織物的pH值6 時,產(chǎn)生黃變的時間會比較短。在織物后處理中加入少量不揮發(fā)性酸(如檸檬酸),會大大減少黃變的幾率。
4.5 已包裝成品的防黃變處理。針對已包裝的成品或者貯存在倉庫的產(chǎn)品,如有黃變的情況或者發(fā)現(xiàn)黃變測試不合格,而洗嘜、吊牌都已釘好,不易下水來處理。此時可考慮用還原法來處理。在紙箱底下放一層白紙,撒上一定量的還原粉,再在還原粉上面蓋上一層紙板,紙板上扎小孔,將產(chǎn)品疊放在紙箱內(nèi),封好紙箱,放置24h~48h后散開放置6 h以上,沒有氣味后重新包裝。這種方法不必下水處理,可保持產(chǎn)品原來的形狀,也不必拆去洗嘜、吊牌,但是還原粉處理不當(dāng)有可能會造成顏色變化。另外,如若成衣檢測有黃變現(xiàn)象,要避免使用含酚類抗氧劑的棕色卡板紙和塑料薄膜包裝織物,貯藏時要求通風(fēng)良好。
采用方法一(40 ℃甲酸/氯化鋅法溶解2.5 h)和方法二(70 ℃甲酸/氯化鋅法溶解20 min),對純棉面料、純莫代爾面料以及不同比例的棉/莫代爾混紡面料進(jìn)行了對比試驗,結(jié)果表明:莫代爾纖維在方法一、方法二溶液中全部溶解,棉在方法一溶液中的損傷小,修正系數(shù)d值取1.01,棉在方法二溶液中的修正系數(shù)d值取1.03;用方法一測得的棉/莫代爾混紡織物對棉的損傷要小于方法二,建議在檢測試驗中采用方法一。
關(guān)鍵詞:棉/莫代爾混紡織物;甲酸/氯化鋅法;含量;差異
近年來,棉/莫代爾混紡產(chǎn)品越來越多地運用在紡織服裝領(lǐng)域,由于其物理和化學(xué)性質(zhì)極為相似,要準(zhǔn)確測其比例,具有一定的難度。目前已明確在標(biāo)準(zhǔn)上提出的分析方法為GB/T 2910.6―2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第6部分:粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物(甲酸氯化鋅法)》的方法一(40℃甲酸/氯化鋅法)和方法二(70℃甲酸/氯化鋅法)。本文對這兩種方法進(jìn)行了比對試驗,并對試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析。
1 試驗部分
1.1 原理
用甲酸/氯化鋅試劑把莫代爾纖維從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除,收集殘留物,清洗、烘干和稱重,計算質(zhì)量百分率。
1.2 設(shè)備
分析天平;電熱鼓風(fēng)烘箱;恒溫振蕩水浴鍋;索氏萃取器;玻璃砂芯坩堝;真空抽氣泵;干燥器;具塞三角燒瓶:容量不小于250mL;具玻璃塞;量筒;抽氣濾瓶;稱量瓶等。
1.3 試劑
甲酸/氯化鋅試劑、稀氨水溶液。
1.4 試樣
1 g棉/莫代爾混紡試樣。
1.5 試驗步驟
1.5.1 方法一(40 ℃甲酸/氯化鋅法溶解2.5 h)
取甲酸/氯化鋅溶液100 mL,稱取1 g試樣放入具塞三角燒瓶,充分搖動,放入40℃恒溫水浴鍋,振蕩2.5 h,過濾,在105 ℃條件下烘2h~4 h,放入干燥器,靜置30min,稱取質(zhì)量。
1.5.2 方法二(70 ℃甲酸/氯化鋅法溶解20 min)
取甲酸/氯化鋅溶液100 mL,稱取1 g試樣放入具塞三角燒瓶,充分搖動,放入70℃恒溫水浴鍋,振蕩20 min,用溫水過濾,在105 ℃條件下烘2 h~4 h,放入干燥器,靜置30 min,稱取質(zhì)量。
2 結(jié)果與討論
2.1 棉與莫代爾在40℃甲酸/氯化鋅溶液中溶解性試驗
將純棉和純莫代爾面料分別放入40℃甲酸/氯化鋅溶液中溶解2.5 h,莫代爾全部溶解,而棉不溶解,但有少量損失。表1是純棉試樣在方法一溶液中的質(zhì)量損失情況。
由表1可以計算出,棉的修正系數(shù)d值的7次試驗平均值,結(jié)果為1.01。
2.2 棉與莫代爾在70℃甲酸/氯化鋅溶液中溶解性試驗
將純棉和純莫代爾面料分別放入70℃甲酸/氯化鋅溶液中溶解20 mim,莫代爾全部溶解,而棉不溶解,但有少量損失。表2是純棉試樣在方法二溶液中的質(zhì)量損失情況。
由表2可以計算出,棉的修正系數(shù)d值的7次試驗平均值,結(jié)果為1.03。
2.3 兩種測試方法的比對試驗
將6塊不同比例的棉與莫代爾混紡試樣分為兩組,一組試樣采用方法一,另一組試樣采用方法二進(jìn)行試驗,結(jié)果見表3。
表3兩組數(shù)據(jù)表明,棉/莫代爾混紡織物用方法一測試的結(jié)果更接近實際混紡比。這是因為方法一對棉的損傷小,試驗溫度低,結(jié)果較準(zhǔn)確,只是比方法二用時長。因此,建議棉/莫代爾混紡織物在檢測試驗中采用方法一。
3 結(jié)論
關(guān)鍵詞:pH值;紡織品;冷凝回流
Abstract: During the AATCC 81 pH value test, between different testers, achieve the result of discrepancies between 0.2 pH units. This article improved the test method, the data reproducibility well after using the condensing device.
Keywords: pH value; textile; Condensing backflow
隨著世界貿(mào)易交流的日益頻繁,世界各國之間的貿(mào)易壁壘正在從政治經(jīng)濟壁壘向技術(shù)壁壘轉(zhuǎn)型,因此,要使我國的產(chǎn)品成功進(jìn)入國際市場,就必須提高產(chǎn)品的質(zhì)量,使之符合有關(guān)國家的相關(guān)規(guī)定與國際標(biāo)準(zhǔn)接軌[1]。產(chǎn)品質(zhì)量的優(yōu)劣要靠相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)和檢測方法來量化,因此,科學(xué)規(guī)范的檢測方法就顯得尤為重要。
由于AATCC 81[2]對水萃取階段煮沸的描述并不具體,對于樣品在水中煮沸10 min這一環(huán)節(jié),只要求加蓋表面皿而無其他的要求。而筆者認(rèn)為蓋表面皿的目的是為了減少水在煮沸的過程中的損失,但不同實驗室之間所用的煮沸裝置不同,對于造成的水的損失量也會不同,而且標(biāo)準(zhǔn)中也沒有明確規(guī)定水的最大損失量,所以在煮沸過程中水的損失成了pH值測試結(jié)果重現(xiàn)性差和各實驗室之間的數(shù)據(jù)差異大的問題之一。
為了探究水的損失對測試結(jié)果的影響,對試驗的方法進(jìn)行改進(jìn),在織物的水萃取階段采用了冷凝回流裝置,以減少水在煮沸過程中蒸發(fā)產(chǎn)生的損失,并與未改進(jìn)前做了6組比對試驗。(見圖1,圖2)
1試驗部分
1.1儀器、設(shè)備
pH計(DELTA 320):精確至0.01pH單位;玻璃燒杯:400 mL;錐形瓶:400 mL;表面皿;球形冷凝管;玻璃棒等。
1.2試劑
蒸餾水(符合國家規(guī)定的三級水要求);pH緩沖溶液,pH值為4.00、7.00、10.00。
1.3步驟
取(10±0.1) g樣品,并剪碎。將250 mL蒸餾水放入400 mL錐形瓶中,并在錐形瓶上方連接一套冷凝裝置,煮沸10 min,放入試樣后以同樣的方法再煮10 min,將錐形瓶冷卻至室溫。用鑷子取出試樣,試樣上殘留的液體流入錐形瓶。倒出部分萃取液并用緩沖液校正好的pH計測定萃取液的pH值(原方法步驟中為400 mL燒杯,在煮沸階段為加蓋表面皿)。
2結(jié)果和討論
不同的測試人員使用相同的測試儀器對采用冷凝回流裝置和未采用冷凝回流裝置的6組pH值不同的面料進(jìn)行5次試驗,所得結(jié)果見表1。
從表1可以看出,采用冷凝回流裝置,水的最小損失為5 mL,最大損失為15 mL,每組試驗的水的損失平均在7 mL ~10 mL之間,水的損失較少;每組試驗所測得的pH值偏差在0~0.06之間,數(shù)據(jù)重現(xiàn)性較好。
6組pH值不同的面料用未采用冷凝回流的裝置進(jìn)行5次試驗,所得出的結(jié)果見表2。
從表2可以看出未采用冷凝回流裝置水的最小損失為32 mL,最大損失為86 mL,每組試驗的水的平均損失在56 mL~62 mL之間,水的損失較多;所測得pH值偏差在0.01~0.16之間,數(shù)據(jù)重現(xiàn)性差。
比較采用冷凝回流裝置和未采用冷凝回流裝置的數(shù)據(jù),見表3。
pH值平均值絕對差:B2-B1;pH值最大絕對差:D1max-D2min(pH<7);
pH值最大絕對差:D2max-D1min(pH>7)。
從表3可以看出采用冷凝裝置與未采用冷凝裝置所測得的pH值最大偏差在0.19~0.23之間,平均偏差也在0.10~0.15之間,偏差也很大。
3結(jié)論
增加了冷凝回流裝置改進(jìn)試驗方法使得測試時能夠有效的控制水分的損失,減小由于水分損失而帶來的誤差,測量結(jié)果的重現(xiàn)性好,使測量結(jié)果更加接近真值。
參考文獻(xiàn):
[1]董海燕. 萃取因素對pH值測定結(jié)果的影響[J]. 紡織標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量,2010(2):34-36.
本文依據(jù)GB/T 2910―2009三組分纖維混合物順序溶解法定量化學(xué)分析計算的推導(dǎo)過程,參考二組分纖維混合物定量化學(xué)分析的修正系數(shù),建立了五組分及以上纖維含量順序溶解法的計算公式并推導(dǎo)出修正系數(shù)。同時利用已知含量的樣品進(jìn)行驗證。結(jié)果表明該計算方法的建立能夠滿足多組分紡織品定量化學(xué)分析計算要求,對實際檢測工作具有積極的指導(dǎo)作用。
關(guān)鍵詞:多組分纖維含量;順序溶解;計算方法
隨著現(xiàn)代紡織技術(shù)的不斷發(fā)展和創(chuàng)新,越來越多種類的纖維被應(yīng)用于紡織生產(chǎn),為了適應(yīng)紡織品的性能需求,多種纖維混紡紡織品日益增多,這對我們纖維檢測工作提出了更高、更嚴(yán)格的要求。目前,多組分纖維含量分析方法有:GB/T2910.2―2009《紡織品 定量化學(xué)分析 三組分纖維混合物》和FZ/T01026―2009《紡織品 定量化學(xué)分析 四組分纖維混合物》;但是對于不能進(jìn)行手工分拆的五組分及以上纖維混紡產(chǎn)品尚未制訂相關(guān)的定量化學(xué)分析方法,本文依據(jù)GB/T2910.2―2009《紡織品 定量化學(xué)分析 三組分纖維混合物》中方案4順序溶解法的推導(dǎo)過程,參考二組分纖維混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析方法中的修正系數(shù),對五組分及以上纖維混紡產(chǎn)品順序溶解進(jìn)行研究,推導(dǎo)出計算公式。
1 原理
混紡產(chǎn)品組分經(jīng)定性檢測后,選用適當(dāng)?shù)脑噭?,把混紡產(chǎn)品中的組分纖維按順序逐一溶解,從溶解失重和不溶纖維的重量計算出各組分纖維的百分含量。
2 試劑、儀器及試驗步驟
2.1 試劑
參照GB/T 2910―2009中的試驗試劑,每克試樣加入標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定量的試劑。符合國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的羊毛、錦綸、腈綸、棉、粘纖和聚酯纖維標(biāo)準(zhǔn)貼襯。
2.2 儀器
索氏萃取器(接收瓶250mL),恒溫水浴振蕩器,真空抽氣泵,電熱鼓風(fēng)烘箱[溫度控制在(105±3)℃],分析天平(精確度為0.0002g),干燥器(裝有變色硅膠),具塞三角燒瓶(250mL),玻璃砂芯坩堝(容量30~50mL,微孔直徑為40~80μm),稱量瓶、抽氣濾瓶、溫度計、量筒、燒杯等。
2.3 試驗步驟
參照GB/T 2910―2009中的試驗步驟。
3 公式推導(dǎo)
試樣經(jīng)預(yù)處理后干重為r0,按照順序溶解法用第一種試劑先溶解纖維1,剩余n-1種纖維在第一種試劑中的修正系數(shù)分別為d1纖維2、d1纖維3 、d1纖維4 、d1纖維5、 …..d1纖維n,此時剩余纖維干重為r1。
用第二種試劑溶解纖維2,剩余n-2種纖維在第二種試劑中的修正系數(shù)分別為d2纖維3、d2纖維4 、d2纖維5 、……d2纖維n,此時剩余纖維干重為r2。
用第三種試劑溶解纖維3,剩余n-3種纖維在第三種試劑中的修正系數(shù)分別為d3纖維4、d3纖維5 、……d3纖維n,此時剩余纖維干重為r3。
以此類推,第n-2種試劑溶解纖維n-2,剩余最后兩種纖維在第n-2種試劑中的修正系數(shù)分別為dn-2纖維n-1、dn-2纖維n,此時剩余纖維干重為rn-2。
用第n-1種試劑溶解纖維n-1,剩余最后一種纖維在第n-1種試劑中的修正系數(shù)為dn-1纖維n,剩余纖維干重為rn-1。
按照順序溶解的次序依次列出未溶解纖維,以及未溶解纖維在某種試劑中的修正系數(shù),見表1。
根據(jù)表1的溶解次序,用第n-1種試劑溶解剩余最后一種纖維n干重為rn-1,纖維n凈干含量計算公式為:
公式 (1)
其中:
P――纖維凈干質(zhì)量百分率,%;
d1纖維n――質(zhì)量損失修正系數(shù),纖維n在第一種試劑中的質(zhì)量損失;
d2纖維n――質(zhì)量損失修正系數(shù),纖維n在第二種試劑中的質(zhì)量損失;
d3纖維n――質(zhì)量損失修正系數(shù),纖維n在第三種試劑中的質(zhì)量損失;
dn-1纖維n――質(zhì)量損失修正系數(shù),纖維n在第n-1種試劑中的質(zhì)量損失;
r0――試樣預(yù)處理后的干重, g;
rn-1――用第n-1種試劑溶解纖維n-1,剩余最后一種纖維干重, g。
用第n-2種試劑溶解剩余最后兩種纖維:纖維n-1與纖維n,干重為rn-2,纖維n-1凈干含量計算公式為:
公式 (2)
其中:
P――纖維凈干質(zhì)量百分率,%;
d1纖維n-1――質(zhì)量損失修正系數(shù),纖維n-1在第一種試劑中的質(zhì)量損失;
d2纖維n-1――質(zhì)量損失修正系數(shù),纖維n-1在第二種試劑中的質(zhì)量損失;
d3纖維n-1――質(zhì)量損失修正系數(shù),纖維n-1在第三種試劑中的質(zhì)量損失;
dn-2纖維n-1――質(zhì)量損失修正系數(shù),纖維n-1在第n-2種試劑中的質(zhì)量損失;
r0――試樣預(yù)處理后的干重, g;
rn-2――用第n-2種試劑溶解纖維n-2,剩余最后兩種纖維干重, g。
用第n-3種試劑溶解剩余三種纖維:纖維n-2、纖維n-1、纖維n,干重為rn-3,纖維n-2凈干含量計算公式為:
公式 (3)
其中:
P――纖維凈干質(zhì)量百分率,%;
d1纖維n-2――質(zhì)量損失修正系數(shù),纖維n-2在第一種試劑中的質(zhì)量損失;
d2纖維n-2――質(zhì)量損失修正系數(shù),纖維n-2在第二種試劑中的質(zhì)量損失;
d3纖維n-2――質(zhì)量損失修正系數(shù),纖維n-2在第三種試劑中的質(zhì)量損失;
dn-3纖維n-2――質(zhì)量損失修正系數(shù),纖維n-2在第n-3種試劑中的質(zhì)量損失;
r0――試樣預(yù)處理后的干重, g;
rn-3――用第n-3種試劑溶解纖維n-3,剩余最后三種纖維干重, g。
以此類推:
公式 (4)
其中:
P――纖維凈干質(zhì)量百分率,%;
d1纖維3――質(zhì)量損失修正系數(shù),纖維3在第一種試劑中的質(zhì)量損失;
d2纖維3――質(zhì)量損失修正系數(shù),纖維3在第二種試劑中的質(zhì)量損失;
r0――試樣預(yù)處理后的干重, g;
r2――用第二種試劑溶解纖維2,剩余n-2種纖維干重, g。
公式 (5)
其中:
P――纖維凈干質(zhì)量百分率,%;
d1纖維2――質(zhì)量損失修正系數(shù),纖維2在第一種試劑中的質(zhì)量損失;
r0――試樣預(yù)處理后的干重, g;
r1――用第一種試劑溶解纖維1,剩余n-1種纖維干重, g。
公式 (6)
其中:
P――纖維凈干質(zhì)量百分率,%。
4 結(jié)果及討論
用已知凈干含量的五種組分(羊毛、錦綸、腈綸、棉/粘纖和聚酯纖維)的兩種標(biāo)準(zhǔn)貼襯混合作為試驗樣品,利用順序溶解法進(jìn)行試驗,按照推導(dǎo)出來的公式計算出各種成分的凈干含量,并與已知數(shù)據(jù)做比較。試驗步驟見表2。
根據(jù)表2中修正系數(shù)d值以及推導(dǎo)公式得出試驗結(jié)果并與實際結(jié)果比較見表3。
由表3可見,根據(jù)建立的計算公式和推導(dǎo)出的修正系數(shù)所得凈干含量與實際凈干含量基本吻合,誤差絕對值小于1%??梢哉f明公式推導(dǎo)具有準(zhǔn)確性,該計算方法的建立能夠滿足多組分紡織品定量化學(xué)分析計算要求,對實際檢測工作具有積極的指導(dǎo)作用。
5 結(jié)論
關(guān)鍵字:汞;檢測;紡織品
中圖分類號:O657.3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A
Research Advances in Analysis of Mercury in Textiles
Abstract: Mercury is a harmful heavy metal pollutant. Elemental mercury in textiles enters body tissue mainly through sweat, endangering human health. This article briefly described some of the common pretreatment methods and instrument analytical methods, and explained the methods for testing mercury in textiles and research progress.
Key words: mercury; testing; textiles
1 大馬士革花型的歷史
“人間若有天堂,大馬士革必在其中,天堂若在天空,大馬士革必與之齊名?!边@是羅馬帝國對大馬士革的定義。大馬士革為敘利亞首都,有一個非正式的名稱叫沙姆大馬士革,在圣經(jīng)中則翻譯為大馬色,大馬士革位于安提黎巴山山麓,巴拉達(dá)河和阿瓦什河的匯合處,整個城市內(nèi)外水道交縱,使大馬士革周圍草綠花香,萬木爭榮,最為著名的當(dāng)屬大馬士革玫瑰。大馬士革是世界有人居住的最為古老城市,幾千年來,大馬士革是東西方強國角逐的中心,因此也成為了東西方文化的集散地,當(dāng)然也包括藝術(shù)。那時人們把一種典雅的花型印染在東方中國的絲織品上,然后傳往歐洲,接下來歐洲人完全被這種表現(xiàn)形式所吸引,他們深深的喜愛上了這種藝術(shù)氣息,把這種花型統(tǒng)稱為大馬士革花型。
2 大馬士革花型在布藝窗簾中的應(yīng)用
有人說大馬士革花型支撐起來歐式風(fēng)格的半邊天,這句話有戲謔的成分在,但也如實地反映了大馬士革紋樣在裝飾設(shè)計中的重要性。大馬士革紋樣有一種帝王的氣息,是宮廷和富貴的象征,多用于新古典主義的裝修風(fēng)格,象征著高貴奢華與皇室氣派。
大馬士革花型是典型的意大利團花造型,這個花型是在歷史變革中慢慢形成的,而非自然花型的演變,不同歷史時期的大馬士革花型也不盡相同,都有其歷史特點,但是不管如何變化,其大體花型和寫意的特點都不會改變,可以根據(jù)其精細(xì)程度來判斷是哪一個時期的象征,一般來說花型越復(fù)雜越精雕細(xì)琢,則說明越古典、越奢華、越尊貴。
2.1 大馬士革花型在布藝窗簾中的主要風(fēng)格和工藝
大馬士革花型在壁紙的應(yīng)用中是比較突出的,歐式裝修中用到的比較多。但是隨著人們對軟裝的越來越重視,布藝在現(xiàn)代家庭中越來越受到人們的青睞,它柔化了室內(nèi)空間生硬的線條,賦予居室一種溫馨的格調(diào),現(xiàn)在的布藝花型圖案也越來越豐富,在布藝設(shè)計中大馬士革花型和英國月季一樣經(jīng)典。
大馬士革花型在布藝中的運用有 3 種形式,即傳統(tǒng)的枝蔓加團花組成(圖 1);中間的團花圖案,成品字形排列(圖 2);只有枝蔓圖案沒有中間的團花(圖 3)。第一種圖案大多數(shù)是色織提花面料,講究色彩搭配和諧,圖案構(gòu)成沉穩(wěn)大氣,風(fēng)格多屬于古典主義。第 二種花型組成多用于繡花工作的面料,因為繡花工藝更能體現(xiàn)出花型的立體感和稀疏錯落關(guān)系,風(fēng)格多偏于新古典主義,作為窗紗的花型使用率很高。第三種則更多地用于剪花紗的使用,花型更加簡潔大氣,時尚感十足。
汞是一種有毒的銀白色一價和二價重金屬元素,也是常溫下唯一的液體金屬,通常游離存在于自然界中。汞是環(huán)境中一種生物毒性極強的重金屬污染物,它進(jìn)入生物體后很難被排出,往往長期積累在生物體內(nèi),嚴(yán)重威脅人類健康。由于汞的危害性較大,因此其檢測顯得非常重要,光譜法是其主要的檢測方法。
紡織品在加工和后整理過程中可能殘留有汞,殘留的汞會通過皮膚進(jìn)入人體,因此國際紡織品生態(tài)學(xué)研究與檢測協(xié)會頒布的生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)Oeko-Tex Standard 100對紡織品中可萃取汞的含量進(jìn)行了嚴(yán)格的規(guī)定。紡織品成分復(fù)雜,汞在紡織品中含量很低,限量值也非常低,因此需要采用高靈敏度的檢測方法。本文綜述了測定汞常用的樣品前處理方法和儀器分析方法,以及紡織品中汞含量的測定方法,為紡織品中汞含量的檢測和研究提供參考。
1 樣品前處理方法
1.1 濕法消解
濕法消解是用酸液或堿液在加熱條件下,破壞樣品中的有機物或還原性物質(zhì)的方法;是檢測樣品中汞含量的一種傳統(tǒng)的前處理方法。由于汞揮發(fā)性較強,而且濕法消解不密閉,所以導(dǎo)致汞的揮發(fā)損失較大,并且往往需要使用高氯酸等強氧化劑才能有效分解樣品,操作有一定危險。若處理的樣品較為復(fù)雜或者試樣量較大時,加入的試劑量也會相應(yīng)增加,勢必帶來更多的雜質(zhì)干擾。研究者邢俊波等采用濕法消解,雙道氫化物發(fā)生原子熒光法測定汞含量,測得其檢出限為0.004 8 ng/mL,回收率在99.92% ~ 100.02%之間。
1.2 干法消解
干法消解可以同時處理若干樣品,且灰分溶解較為簡單,在試樣量較大時,不需要加入更多的試劑。缺點是往往會帶來許多不必要的損失。研究者楊雪嬌等采用干法灰化消解樣品中的汞,回收率在50%左右,這是由于汞的蒸汽壓低、易揮發(fā),在高溫過程中損失較大的緣故。
1.3 微波消解
微波能促進(jìn)極性分子間高速碰撞與摩擦,從而對樣品加熱。將樣品與消解液置于密閉的聚四氟乙烯溶液杯中,利用微波加溫、加壓,可提高消解液與樣品間的化學(xué)反應(yīng)速度,使樣品分解速度加快,從而徹底分解試樣,很好地解決了濕法消解過程中引發(fā)的諸多問題。該技術(shù)具有簡單、快速、節(jié)能、節(jié)約化學(xué)試劑、減輕環(huán)境污染、空白值低和勞動強度低等優(yōu)點。缺點是處理的試樣量仍有局限,往往小于 1 g。研究者梁冬麗采用微波消解對樣品進(jìn)行處理,同時與濕法消解進(jìn)行比較,微波消解樣品所測得的汞含量的結(jié)果比濕法消解的結(jié)果更令人滿意。研究者楊雪嬌等采用微波消解法處理樣品中的汞,回收率達(dá)73.5%,這是由于微波消解使樣品處于密閉容器中,在較高壓力和溫度下、強酸和氧化劑作用下,通過微波加熱使樣品消解,基本避免了樣品的污染和元素的損失,保證了測定的準(zhǔn)確可靠。
2 儀器分析方法
2.1 原子熒光光譜法(AFS)
原子熒光光譜法是利用原子蒸汽受具有特征波長的光源照射后,其中某些原子吸收能量被激發(fā)躍遷到較高能態(tài)后,受激發(fā)的原子回到較低能態(tài)而發(fā)射出的熒光,通過檢測熒光的波長和強度來檢測試樣的成分和濃度。該方法用于汞的檢測,已成為靈敏度和選擇性較好的汞的檢測方法,國內(nèi)外新的檢測標(biāo)準(zhǔn)也都推薦采用該方法。
將氫化物發(fā)生(HG)與原子熒光光譜法(AFS)結(jié)合,能得到較低的檢出限。因為氫化物可以在氬氫焰中得到很好的原子化,氬氫焰本身又具有很高的熒光效率及較低的背景,原子熒光分光光度計操作簡便,靈敏度高。缺點是不能進(jìn)行多元素同時測定。
研究者張國軍建立了一種梯度升壓微波消解樣品-氫化物原子熒光光度法測定水樣中汞的方法,其回收率在98% ~ 105%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為7%。尹雪斌等通過提高光電倍增管負(fù)高壓和空心陰極燈的燈電流、降低還原劑用量等方法,改善了儀器對汞的靈敏度,檢出限降低至 1 ng/L,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。
2.2 原子吸收光譜法
原子吸收光譜已廣泛用于汞的分析,但該法同時測定多個元素有一定困難。原子吸收光譜法一般分為冷原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法和火焰原子吸收光譜法,其中冷原子吸收光譜法簡單、快速,常用于汞的測定。石墨爐原子吸收光譜法具有選擇性好,方法簡便,靈敏度高,分析速度快的特點,但是石墨管造價昂貴。
金戈輝等采用微波消解技術(shù),流動注射-氫化物發(fā)生-原子吸收法檢測中藥材中汞的含量,檢測限為0.000 4 mg/L,回收率在85% ~ 93.8%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.5%。
2.3 電感耦合等離子體質(zhì)譜法
電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法可以輕松檢測到μg/L的級別,與其他方法相比,測量更精確、抗干擾能力更強、更快速及檢測限更低、可以進(jìn)行多元素同時測定,雖然儀器昂貴,近年來也逐漸在越來越多的領(lǐng)域得到了應(yīng)用。
2.4 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES或ICPAES)可以進(jìn)行多元素同時測定,方法快捷。但是和原子熒光分光光度法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法相比,測定汞的靈敏度較低。
2.5 其他儀器分析方法
其他測定汞含量的儀器分析方法還有電化學(xué)法、中子活化法(NAA)、色譜法等,但這些方法應(yīng)用較少。
3 紡織品中汞含量的檢測
3.1 紡織品中總汞的測定
研究者李群等利用原子熒光法對羊毛纖維及織物中重金屬汞的殘留進(jìn)行了測定,證明該方法可操作性強,適用于監(jiān)測性測試。
閆靜采用斷續(xù)流動法以及間斷法對紡織品中汞的含量進(jìn)行測定,以HNO3+H2O2作為消化劑,用原子熒光分光光度計測得其檢出限為0.001 mg/L,遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于原子吸收光譜法和原子發(fā)射光譜法。
陳飛等人建立了微波輔助稀硝酸萃取,結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜,同時測定紡織品金屬元素的檢測方法,確定了用5%的硝酸做萃取劑,測定汞的檢出限為15 μg/L,回收率在94.3% ~ 95.2%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于1.7%。該方法避免了傳統(tǒng)方法中酸性汗液高鹽基體帶來的非光譜干擾。與傳統(tǒng)酸性汗液萃取法比較,微波輔助稀硝酸萃取法速度快、效率高,操作簡單,結(jié)果準(zhǔn)確。
3.2 紡織品中可萃取汞的測定
生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)中要求測定紡織品中可萃取汞,前處理是用模擬酸性汗液萃取紡織品中的汞,然后測定。由于生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)中對紡織品中可萃取汞的限量很低,目前常用的檢測方法是采用原子熒光分光光度法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法等高靈敏度的分析方法進(jìn)行檢測。
孫建剛等采用模擬汗液和唾液萃取樣品,采用斷續(xù)流動-無色散氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定紡織品中的汞,測得檢出限為0.01 μg/L,回收率為89.4% ~100.5%之間,精密度為1.32% ~ 5.45%之間。
魯?shù)げ捎肔-半胱氨酸作預(yù)還原劑,建立了在低酸度條件下,用順序注射-氫化物原子熒光法(SI-HG-AFS)測定紡織品中可萃取汞的方法,汞的檢出限為0.022 μg/L,定量限為1.5 μg/kg,回收率在94.5% ~ 104.6%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.66% ~ 1.96%。白竹子等在GB/T17593方法的基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn)與創(chuàng)新,建立了電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測紡織品中可萃取汞的方法,能夠大大縮短檢測時間,將AAS與AFS以及ICP-OES等 3 種方法的優(yōu)點集合在一起。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.12% ~ 4.16%之間,回收率在80% ~ 93%之間。
王欣等建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定紡織品中 9 種可遷移金屬元素,其中汞的檢出限為0.01 μg/kg,回收率在106% ~ 108%之間,精密度優(yōu)于6.1%。
4 小結(jié)
總汞的測定常用濕法消解、干法消解和微波消解等前處理方法,這幾種前處理方法各有利弊,其中微波消解的應(yīng)用越來越廣。紡織品中可萃取汞的測定采用的是模擬酸性汗液萃取樣品,然后進(jìn)行測定。原子熒光分光光度法具有靈敏度高、成本低、速度快、實用效果好的優(yōu)點,在紡織品可萃取汞的檢測方面,有不可比擬的優(yōu)勢。
電感耦合等離子體質(zhì)譜法由于靈敏度高,可進(jìn)行多元素同時測定,目前得到了越來越多的應(yīng)用。而原子發(fā)射光譜法和原子吸收光譜法由于靈敏度不能達(dá)到生態(tài)紡織品對可萃取汞的限量要求,目前應(yīng)用較少。原子發(fā)射光譜法可進(jìn)行多元素同時測定,而價格遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于電感耦合等離子體質(zhì)譜法。若能采取富集的方法將紡織品酸性汗液萃取液中的汞濃縮,使之達(dá)到原子發(fā)射光譜法的檢出限,則可以達(dá)到節(jié)約成本又能多元素同時測定目的。
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