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關(guān)鍵詞 現(xiàn)代高分子科學(xué) 創(chuàng)新意識 教學(xué)改革
中圖分類號:TQ311 文獻標(biāo)識碼:A
隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進步,越來越多的領(lǐng)域中都采用高分子材料來取代原來的金屬和無機非金屬材料,使得高分子材料在工業(yè)、軍事及人們的衣食住行等領(lǐng)域都受到了廣泛的應(yīng)用。而高分子材料的制備及加工成型離不開高分子科學(xué)的基本原理和方法,因此,高分子科學(xué)成為目前化學(xué)領(lǐng)域最熱門的學(xué)科方向之一。高分子科學(xué)作為一門將化學(xué)、材料結(jié)合在一起的交叉學(xué)科,滲透到各個學(xué)科和行業(yè)。隨著高性能高分子材料的不斷開發(fā),高分子材料在各種不同領(lǐng)域的應(yīng)用也越來越廣泛,生產(chǎn)企業(yè)及社會對高分子學(xué)科方向的高素質(zhì)復(fù)合型人才的需求也越來越大。《現(xiàn)代高分子科學(xué)》是我?;瘜W(xué)專業(yè)碩士研究生的一門重要的專業(yè)學(xué)位必修課程,是一門將《高分子化學(xué)》與《高分子物理》的基本原理和方法結(jié)合在一起的綜合性高分子課程,主要內(nèi)容包括高分子合成的基本理論和方法、聚合反應(yīng)機理以及高分子材料加工的基本原理及應(yīng)用等,其中以高分子化學(xué)的講授為主。課程內(nèi)容多、理論性強、抽象概念和數(shù)學(xué)推導(dǎo)繁多,且仍處于不斷豐富和發(fā)展中,致使理論教學(xué)面臨嚴(yán)峻挑戰(zhàn)。
近年來,科技的發(fā)展促使新型的高性能高分子材料不斷出現(xiàn),產(chǎn)品更新?lián)Q代速率加快,要求從事高分子學(xué)科的技術(shù)人員具備更強的綜合能力及較高的創(chuàng)新性思想。因此在本課程的理論教學(xué)中,繼續(xù)采用傳統(tǒng)的高分子科學(xué)教學(xué)體系,很難適應(yīng)現(xiàn)代社會發(fā)展對復(fù)合型、創(chuàng)新性人才培養(yǎng)的要求。在這種形勢下,必須對高分子科學(xué)的教學(xué)內(nèi)容進行改革,加強對學(xué)生創(chuàng)新能力以及分析和解決實際問題能力的培養(yǎng),才能適應(yīng)社會發(fā)展對人才培養(yǎng)的需要,達到培養(yǎng)高素質(zhì)創(chuàng)新型人才的目的。本文介紹了我校在《現(xiàn)代高分子科學(xué)》教學(xué)內(nèi)容和教學(xué)方法等方面的具體改革措施,根據(jù)我校化學(xué)專業(yè)的特點確定教學(xué)內(nèi)容,并結(jié)合高分子學(xué)科領(lǐng)域最新科研進展及工業(yè)生產(chǎn)實際講授高分子的基本合成方法、反應(yīng)機理及加工成型的基本原理和應(yīng)用,其目的是使學(xué)生牢固掌握并靈活運用高分子科學(xué)的基本原理和方法,為在高分子材料相關(guān)領(lǐng)域從事研發(fā)和解決實際工程問題奠定堅實的基礎(chǔ)。
1根據(jù)專業(yè)特點,合理安排教學(xué)內(nèi)容
現(xiàn)代高分子科學(xué)的主要內(nèi)容涵蓋了高分子化學(xué)以及高分子物理的重要知識點,包括高分子的合成方法、反應(yīng)機理、聚合物的結(jié)晶及力學(xué)性能等。概念多,公式多,反應(yīng)機理及動力學(xué)模型多,內(nèi)容抽象,再加上課堂教學(xué)總學(xué)時偏少,要將所有重要知識點講清講透的難度非常大。因此,在教學(xué)過程中如何根據(jù)本?;瘜W(xué)專業(yè)的特點合理安排課程內(nèi)容成為本課程教學(xué)改革要解決的首要問題。對于課程的重點、難點及成熟理論可適當(dāng)詳細(xì)講解,而對于聚合實施方法等相對容易的內(nèi)容,則可以讓學(xué)生自學(xué),從而可以實現(xiàn)在有限的時間內(nèi)把重點、難點內(nèi)容講深講透的目的,增強教學(xué)效果。例如,在高分子化學(xué)的內(nèi)容中,縮聚和自由基聚合是兩大類聚合反應(yīng)的代表,同時也是后續(xù)一些專業(yè)選修課程的理論基礎(chǔ),因此對其這兩類聚合反應(yīng)的機理及反應(yīng)動力學(xué)可進行重點講解。另外,也可重點介紹與我?;瘜W(xué)專業(yè)精細(xì)化工研究方向關(guān)系密切的知識點,例如定向配位聚合、連鎖聚合中的陰離子聚合等。
2實行互動式、形象化教學(xué),提高學(xué)習(xí)興趣
現(xiàn)代高分子科學(xué)是在有機化學(xué)的基礎(chǔ)上緊密結(jié)合數(shù)學(xué)、物理等學(xué)科的一門理論性學(xué)科。同時,它也是一門實踐性非常強的學(xué)科,其內(nèi)容包括許多合成反應(yīng)機理和反應(yīng)動力學(xué)模型。在學(xué)習(xí)過程中,同學(xué)們普遍表示很難理解那些比較枯燥的推理過程。因此,在教學(xué)過程中如何提高同學(xué)們的學(xué)習(xí)興趣,增強其求知欲,變被動學(xué)習(xí)為主動學(xué)習(xí),是在課程教學(xué)過程中需要解決的重要問題之一。
“興趣是學(xué)習(xí)最好的老師”。只有當(dāng)學(xué)生帶著濃厚的興趣去學(xué)習(xí),才會使“要我學(xué)”變?yōu)椤拔乙獙W(xué)”,學(xué)生才會主動探索看上去比較枯燥理論的內(nèi)在聯(lián)系和思考所遇到的問題[4-5]。把枯燥的理論與豐富多彩的圖片以及直觀生動的動畫或視頻結(jié)合在一起,有利于激發(fā)學(xué)生的求知欲望和學(xué)習(xí)興趣。例如,在講解“緒論”部分時,首先讓大家介紹一下平時的衣食住行中與高分子有關(guān)的物質(zhì),簡單介紹其特點及對人類生活及國民經(jīng)濟的影響,并準(zhǔn)備一些相關(guān)產(chǎn)品的圖片,如汽車輪胎、碳酸飲料瓶、微波爐餐具等,讓同學(xué)們對高分子及其應(yīng)用有初步了解,激發(fā)同學(xué)們的學(xué)習(xí)興趣。
另外,為了進一步提高課堂教學(xué)效果以及學(xué)生的學(xué)習(xí)效率,可以采用一些比較具體、形象的內(nèi)容來代替平淡的文字描述。例如,可以采用成語典故“成也蕭何,敗也蕭何”來介紹聚合實施方法,以本體聚合為基礎(chǔ),比較各種不同聚合實施方法的優(yōu)缺點。本體聚合的最大問題是在反應(yīng)后期體系粘度會快速增加,導(dǎo)致反應(yīng)釜內(nèi)的聚合熱難以排出,從而出現(xiàn)自動加速效應(yīng),易引起爆聚等問題;而在溶液聚合中,通過添加一定量的溶劑來解決體系粘度大和聚合熱難以排出的問題。但加入溶劑也會帶來一些新的問題,例如由于反應(yīng)物濃度降低而引起聚合速率下降、聚合效率降低,而且溶劑的回收也會造成生產(chǎn)成本的增加,那么這個溶劑就是所謂的“蕭何”。引入類似的典故,可以將書本中某些枯燥乏味的反應(yīng)機理等內(nèi)容轉(zhuǎn)變?yōu)槟芤饘W(xué)生興趣的內(nèi)容,進一步加深學(xué)生對重點和難點內(nèi)容的理解。
3結(jié)合學(xué)科最新進展,穿插介B高分子科學(xué)研究的熱門領(lǐng)域
在課堂教學(xué)中,不僅要把書本上的知識傳授給學(xué)生,還要讓學(xué)生了解和掌握本學(xué)科的發(fā)展動向及趨勢。因此,任課教師必須不斷更新自己的知識,密切追蹤本學(xué)科的世界前沿,掌握其最新發(fā)展動向,從而在課堂教學(xué)的過程中穿插介紹高分子科學(xué)領(lǐng)域的熱門方向,激發(fā)學(xué)生進一步學(xué)習(xí)的熱情。例如,在介紹定向配位聚合的相關(guān)內(nèi)容時,可介紹由于定向聚合催化劑而獲得諾貝爾化學(xué)獎的科學(xué)家齊格納、納塔發(fā)現(xiàn)定向聚合的過程。然后可進一步引深介紹由于發(fā)現(xiàn)導(dǎo)電高分子而于2000年獲得諾貝爾化學(xué)獎的白川英樹、黑格爾以及狄米德。并結(jié)合近年剛獲得諾貝爾化學(xué)獎的超分子化學(xué),介紹目前高分子領(lǐng)域發(fā)展的新方向,比如超分子與高分子的自組裝、藝術(shù)性高分子等,讓學(xué)生對本學(xué)科領(lǐng)域的前沿和熱門領(lǐng)域有一個初步的了解,擴大學(xué)生的視野和知識面,提高其綜合能力。
4結(jié)束語
在課堂教學(xué)改革中,對教學(xué)內(nèi)容和教學(xué)方法的改革是其中最重要的手段之一。現(xiàn)代高分子科學(xué)課程作為我?;瘜W(xué)專業(yè)研究生一門非常重要的必修學(xué)位課,其理論性非常強,包含許多非常抽象且難以理解的概念,因此,任課教師需要不斷優(yōu)化課堂教學(xué)內(nèi)容,結(jié)合多種教學(xué)手段,從而提高課堂教學(xué)的生動性和交互性,將學(xué)生的被動學(xué)習(xí)變?yōu)橹鲃訉W(xué)習(xí),為真正培養(yǎng)高素質(zhì)的復(fù)合型、創(chuàng)新型人才奠定堅實的基礎(chǔ)。
基金項目:長沙理工大學(xué)研究生教研教改項目(編號:JG2015YB11,JG2014ZD04)。
作者簡介:張躍飛(1974-),男,湖南邵東人,博士,教授,主要從事高分子科學(xué)相關(guān)課程的教學(xué)及高性能高分子材料的研究。
參考文獻
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關(guān)鍵詞:有機廢氣;吸附法;處理技術(shù);前景展望
中圖分類號:X703 文獻標(biāo)識碼:A
引言
在經(jīng)濟發(fā)展帶動下,近年來化工企業(yè)不斷增加,化工企業(yè)在生產(chǎn)經(jīng)營過程中由于企業(yè)管理機制不健全,再加之環(huán)保企業(yè)的監(jiān)管不利等原因,化工企業(yè)的大量工業(yè)廢氣都未經(jīng)處理排入空氣中,嚴(yán)重污染了大氣的質(zhì)量,全球氣候變暖與大氣的污染有著直接的關(guān)系。大氣質(zhì)量的下降,直接危及人們的健康,同時也給經(jīng)濟帶來了較嚴(yán)重的影響。所以加大對有機廢氣的處理力度,提高有機廢氣的處理技術(shù)將具有極其重要的意義。在對有機廢氣的處理上已經(jīng)形成了較為科學(xué)的控制技術(shù),并取得較好的成效。
1有機廢氣的處理技術(shù)
1.1 熱破壞法
熱破壞法是對有機氣體進行直接和輔助燃燒,或是利用催化劑加快有機物的化學(xué)反應(yīng),從而達到降低有機物濃度的一種方法,此種方法對于低濃度廢氣的處理效果很好,所以在低濃度廢氣中得以廣泛的應(yīng)用。熱破壞分為直接火焰燃燒和催化燃燒二種情況,在利用直接火焰燃燒時對有機物的熱處理效率較高,基本能達到 99%。催化燃燒是在催化床層的作用下,加快有機物的化學(xué)反應(yīng),其比直接燃燒需要更少的時間,但卻離不開催化劑的作用,目前使用的催化劑多為金屬和金屬鹽,雖然金屬催化劑的催化效果很好,技術(shù)也較為成熟,但卻價格昂貴,成本過高,所以在近年來對催化劑的研制當(dāng)中多集中于非貴金屬催化劑方面,同時也取得較好的效果。
1.2 吸附法
吸附法作為一類界面現(xiàn)象,是一種物質(zhì)在另一物質(zhì)表面附著的緩慢作用過程,廢氣處理關(guān)鍵為吸附劑,吸附劑一般是疏松多孔結(jié)構(gòu),化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,內(nèi)表面積較大,以及空氣阻力較小等特點,常用吸附劑有硅膠、人工沸石、活性炭與氧化鋁等。該方法應(yīng)用廣泛,具有工藝成熟、能耗低、容易推廣與去除率比較高等優(yōu)點,其經(jīng)濟及環(huán)境效益良好,但有流程復(fù)雜,設(shè)備龐大與廢氣含膠粒物質(zhì)時,容易出現(xiàn)吸附劑中毒狀況,該方法主要用于低濃度可揮發(fā)性的有機物處理。
1.3 吸收法
在氣態(tài)污染物的處理方法中,吸收法應(yīng)用非常廣泛,依照吸收過程,可分成物理與化學(xué)吸收兩類,該方法通常是運用有機廢氣及液體吸收液間的相容原理,實現(xiàn)有機廢氣處理的,其吸收劑一般是液體物質(zhì),運用水、液體石油類的物質(zhì)與表面活性劑等混合試劑,對有機廢氣進行吸收,具有良好強化效果。各類氣態(tài)污染物均能用液體溶劑的吸收法給予處理,一些有用產(chǎn)品,經(jīng)過解析之后,能夠回收運用,其吸收劑也能重復(fù)應(yīng)用,經(jīng)濟效果良好,并且吸附劑還無毒不污染環(huán)境。
1.5 生物法
生物凈化實質(zhì)上是一種氧化分解過程: 附著在多孔、潮濕介質(zhì)上的活性微生物以廢氣中有機組分作為其生命活動的能源或養(yǎng)分,轉(zhuǎn)化為簡單的無機物(CO2、H2O)或細(xì)胞組成物質(zhì)。
1.6 脈沖電暈法
脈沖電暈法基本原理是通過前沿陡峭、脈寬窄(納秒級)的高壓脈沖電暈放電, 能在常溫、常壓下獲得非平衡等離子體, 即產(chǎn)生大量高能電子和 O、HO 等活性粒子, 與有害分子進行氧化降解反應(yīng),使污染物最終轉(zhuǎn)化為無害物。
1.7 膜分離法
膜分離法的基本原理是基于氣體中各組分透過膜的速度不同,每種組分透過膜的速度與該氣體的性質(zhì)、膜的特性與膜兩邊的氣體分壓有關(guān)。膜分離法凈化有機廢氣是根據(jù)有機蒸氣和空氣透過膜的能力不同, 而將二者分開的。
1.8微波催化氧化技術(shù)
微波空氣凈化技術(shù)是由填料吸附 - 解吸技術(shù)發(fā)展而來, 是將傳統(tǒng)解吸方式轉(zhuǎn)變?yōu)槲⒉ń馕? 微波能的應(yīng)用大大減少了能量的消耗, 并縮短了解吸時間, 而且吸附劑經(jīng) 20 次解吸后基本上保持原有吸附能力。解吸原理都可以用容器加熱理論和體積加熱理論加以解釋。國內(nèi)外在水處理中均有此方面的成功應(yīng)用, 而在空氣凈化中的應(yīng)用, 國外已有小規(guī)模的成功范例, 國內(nèi)尚處于起步階段。
1.9 變壓吸附分離與凈化的技術(shù)
這種技術(shù)主要是利用氣體組分能夠吸附在固體材料上的特點來進行的,在分離與凈化的過程中,會有壓力的變化,以此來實現(xiàn)目的。PSA 技術(shù)是通過物理法來實現(xiàn)的,所用材料為沸石分子篩,這種材料具有一定的優(yōu)點,在吸附選擇性和吸附量方面具有很強的優(yōu)勢。在規(guī)定的溫度和壓力下,會將廢氣中的有機成分吸附,然后剩余氣體將會進入到下一個環(huán)節(jié)中。在吸附了有機廢氣后,可以通過一定的程序?qū)⑵溥M行轉(zhuǎn)化,維持和增強吸附劑的再生能力,從而可以再次投入使用,重新上一個步驟的工作,循環(huán)反復(fù)。這項技術(shù)是在近些年來才開始在工業(yè)中應(yīng)用的,對于氣體分離具有很好的應(yīng)用效果。其具備的優(yōu)勢有,消耗的能源較低、成本低、操作過程自動化、分離凈化后的產(chǎn)品具有較高的純度、對環(huán)境造成的污染少。使用這種技術(shù)對于回收具有一定價值的氣體有很好的效果,在市場中具有很好的發(fā)展前景,并且會成為未來發(fā)展的趨勢。
1.10 電化學(xué)氧化法
電化學(xué)氧化技術(shù)是采用一種內(nèi)裝專利膜和 A gNO3- HNO3溶液的化學(xué)電池, 在溫度為 50 ~ 100℃和常壓的條件下進行氧化, 在陽極, VOCs 惡臭氣體轉(zhuǎn)化為 CO2和 H2O; 在陰極, 生成亞硝酸, 經(jīng)處理后可循環(huán)使用。該法的典型特點: VOCs 惡臭物質(zhì)去除率高, 可達 99%以上, 但運轉(zhuǎn)費用較高。
2 處理技術(shù)的前景展望
2.1 放電等離子體
在有機廢氣治理技術(shù)中,通過高壓放電進行處理是一種有效形式,該方法可產(chǎn)生大量高能的電子與 O、N 或 OH 等活性離子,對其構(gòu)成了肺熱平衡的等離子體,在其作用下,C- C 與 C- H 等化學(xué)鍵會出現(xiàn)斷裂,有機廢氣當(dāng)中的 F、H 與 Cl 等原子會出現(xiàn)置換反應(yīng),通過反應(yīng)會得到水與二氧化碳等無害的物質(zhì)。等離子體當(dāng)中,引入金屬氧化物,將其作為催化體系,能有效降低副產(chǎn)物產(chǎn)生,增強污染物去除的效率,和常規(guī)方法比較,此方法具有流程短、操作性好等優(yōu)點,在節(jié)能方面的潛力也很大,比較適合低濃度有機廢氣的處理。
2.2 PSA 技術(shù)與光催化氧化
在有機廢氣治理當(dāng)中,PSA 技術(shù)得到了應(yīng)用,該技術(shù)是變壓吸附的吸附與凈化技術(shù),也可稱為無力吸附法,其工作原理是:根據(jù)有機廢氣組成與吸附材料的吸附特性差異,運用周期壓力變化,有效實現(xiàn)有機廢氣分離及凈化,PSA 技術(shù)具有自動程度高、投資少與能耗低等特點,運用該技術(shù)進行有機廢氣分離與回收是種理想方法,與其他有機廢氣技術(shù)相比,該技術(shù)應(yīng)用前景更好。一定光照條件下,有些半導(dǎo)體材料會出現(xiàn)自由基活性的物質(zhì),無 WO3、ZnO 與 CdS 等,其氧化性強,能讓一些有機廢氣在常壓常溫下進行無毒簡單反應(yīng),并且不受溶劑分子的影響,還具有反應(yīng)快、效率高與易回收等優(yōu)點,對含氯化合物與苯系物降解性好。
2.3 生物技術(shù)
生物技術(shù)是在一定條件下,根據(jù)有機廢氣有機成分,將其作為碳源與能源維持生命活動,將有機物分解成二氧化碳與水,并將有機氮轉(zhuǎn)化為氨氣,再轉(zhuǎn)化為硝酸,將硫化物轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚧瘹洌蚧瘹湓俎D(zhuǎn)化為硫酸,該過程就稱為生物技術(shù),在生物技術(shù)裝置當(dāng)中,有機廢棄物去除效率為 95%左右,惡臭物質(zhì)除去率為 99%,與常規(guī)技術(shù)比較,該技術(shù)具有設(shè)備簡單、運行費用低與二次污染較少等優(yōu)點,其應(yīng)用前景也是很廣的。
關(guān)鍵詞:農(nóng)藥殘留 快速檢測 樣品前處理
中圖分類號:S481.8 文獻標(biāo)識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)05(a)-0049-01
農(nóng)業(yè)生產(chǎn)大量使用農(nóng)藥后,一部分農(nóng)藥會殘存于食物和土壤中。食用被農(nóng)藥污染的食物后,在機體內(nèi)農(nóng)藥會逐漸蓄積,危害人群健康和生命安全。農(nóng)藥殘留檢測是避免危害的一種重要手段,在快速檢測前,應(yīng)進行樣品前處理這一基本步驟,主要目的在于溶解分離樣品中的農(nóng)藥,必要時還需經(jīng)過凈化才能分離待測物與干擾雜質(zhì)。該文對樣品前處理技術(shù)進行總結(jié)分析。
1 固相萃取
1.1 基本原理
固相萃取是利用固體吸附劑吸附液體樣品中的農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物,將其與樣品的其他物質(zhì)分離開來,然后再利用洗脫液洗脫或加熱將欲檢測成分解吸附,將其充分分離并富集的過程。
1.2 分類
根據(jù)固相萃取柱中的不同填料,可分為3種類型:(1)正相固相萃取。該類型的填料為極性,用來萃?。ūA簦┑哪繕?biāo)物質(zhì)為極性化合物。(2)反相固相萃取。該類型的填料為弱極性或非極性,用來萃取的目標(biāo)物質(zhì)為中等極性到非極性化合物。(3)離子交換型固相萃取。該類型的填料為帶電荷的離子交換樹脂,用來萃取的目標(biāo)物質(zhì)為帶電荷的化合物。(4)親和型固相萃取。利用抗原抗體反應(yīng)或與配體、受體結(jié)合的原理制備而成,洗脫具有一定的選擇性。固相萃取也可使待測組分通過萃取柱,柱上保留的是非目標(biāo)物質(zhì)。
1.3 基本步驟和特點
該方法的基本步驟依次為柱預(yù)處理加樣洗去干擾組分回收待測組分。萃取柱本身,待測組分保留性質(zhì)、濃度,基質(zhì)組分濃度等是影響萃取柱加入樣品量多少的主要因素。該方法的缺陷在于凈化樣品但不能富集目標(biāo)物質(zhì),也不能分離保留性質(zhì)比待測組分更弱的雜質(zhì)。該方法的優(yōu)點在于消除了液/液萃取技術(shù)和一般柱層析的缺陷,能回收盡可能多的目標(biāo)物質(zhì),能有效分離目標(biāo)物質(zhì)與干擾物質(zhì),萃取過程簡單快速(5~10 min),溶劑用量少,重現(xiàn)性好。
2 固相微萃取
固相微萃取克服了第一種前處理技術(shù)之堵塞吸附劑孔道的缺陷,在此基礎(chǔ)上形成的一種融采樣、萃取、濃縮和進樣于一體的樣品前處理新技術(shù),處理過程中不需溶劑。該技術(shù)所需裝置由手柄和萃取頭組成,萃取頭是一根熔融石英纖維,涂有不同固定相或吸附劑,不銹鋼針連接石英纖維,不銹鋼管將石英纖維套于其內(nèi),萃取頭可在不銹鋼管內(nèi)自由伸縮。
該方法萃取模式可分為直接法和頂空法兩種。前者石英纖維在樣品中暴露,適用于萃取半揮發(fā)性的液體食品;后者的石英纖維置于樣品頂空中,適用于萃取揮發(fā)性固體食品。
固相微萃取包括吸附和解吸兩個連續(xù)的過程。前者待測物在涂層與樣品之間平衡分配,遵循相似相溶原則。固相微萃取比其他任何提取技術(shù)都快,一般只需15 min,而且只需少量樣品。
3 微波輔助萃取
微波輔助萃取是通過利用微波能萃取食品中的有機物的少溶劑樣品前處理方法。該技術(shù)是利用了極性分子可迅速吸收微波能量的原理,通過微波加熱讓極性溶劑受熱后可使樣品中目標(biāo)化合物得以萃取,達到前處理的目的。
該方法勝過傳統(tǒng)的振蕩提取法的優(yōu)勢是:安全快速、效率高、試劑用量小和可以自動控制等方面,適用于提取農(nóng)藥等易揮發(fā)物質(zhì),并且還可以對多個食物樣品進行提取。
該方法的重點在于是否合理選擇溶劑,這對萃取結(jié)果可產(chǎn)生直接影響。由于非極性溶劑介電常數(shù)小,對微波透明或部分透明,難以達到萃取分離的目的。這就要求溶劑必須有一定的極性,有較強溶解待測組分的能力,較少干擾后續(xù)檢測過程和檢測結(jié)果。溶劑沸點也是影響因素之一。所以,實踐中常選用的萃取劑包括甲醇、乙醇、乙酸甲苯、丙酮、乙腈和二氯乙烷等。
萃取設(shè)備、溫度和時間的選擇也是影響萃取結(jié)果的因素。當(dāng)溫度最高時,也就是萃取回收率的對好時機。由于各物質(zhì)最佳萃取回收率的溫度范圍不同,這一點要多加注意。在操作過程中,溶劑溫度應(yīng)控制在適當(dāng)?shù)姆秶?,保證待測物不被分解。
4 超臨界流體萃取
超臨界流體萃取是將超臨界流體作為溶劑來萃取樣品中待測組分的一種前處理技術(shù),由萃取與分離2個基本過程組成。而超臨界流體也就是處于臨界條件下的高密度流體,包括臨界溫度和臨界壓力兩方面。
在這種前處理方法中,影響萃取效果的萃取劑因素主要包括:臨界條件是否可以容易達到,溶解能力的大小,毒性和腐蝕性是否影響和破壞裝置,價格是否昂貴等。CO2為最常用的超臨界流體,主要用于對熱不穩(wěn)定的非極性物質(zhì)的萃取,因為CO2為非極性溶劑,一般不用于極性化合物的萃取。但是,可以加入少量的改進劑來萃取極性化合物,實踐表明效果較好。
另外,溫度、壓力、改性劑也是影響該方法萃取效果的因素。首先,溫度對萃取結(jié)果的影響較為復(fù)雜。流體密度和待測物蒸氣壓受到溫度的影響。在臨界條件附近的低壓范圍區(qū),溫度升高可稍提高待測物蒸氣壓,但此時急劇降低的流體密度會使萃取劑溶劑化能力下降;在高壓范圍區(qū)時,溫度升高迅速提高了待測組分蒸氣壓,萃取效率可得以改善。當(dāng)流體溫度一定且處于超臨界狀態(tài)時,變化的流體密度會使溶質(zhì)溶解度同步發(fā)生改變,萃取效果也出現(xiàn)改變。所以,應(yīng)根據(jù)在流體中待測組分溶解度的大小,使萃取過程在調(diào)整的不同壓力范圍內(nèi)進行,達到提高萃取效率的目的。改性劑為一種溶劑,使用的目的在于提高待測物的溶解度和分離的選擇性,應(yīng)根據(jù)不同的情況選擇不同的改性劑。
5 凝膠滲透色譜技術(shù)
讓被測量的高聚物溶液通過一根內(nèi)裝不同孔徑的色譜柱,根據(jù)相對分子質(zhì)量分開分子,達到分離的目的。決定凝膠滲透色譜最佳參數(shù)的因素為載體和溶劑,同時溫度和溶質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)也影響分離效果。
對于載體性質(zhì)來說,要求其有較好的化學(xué)惰性、機械強度和熱穩(wěn)定性,待測物質(zhì)不被吸附,分離范圍廣等,這可以保證儀器的良好性能,保證良好的分離效果。
載體粒度和填充密度也影響分離效果。載體的粒度越小越均勻,填充的越緊密,分離效果越好。所以,一般在色譜柱內(nèi)裝幾種不同孔徑的載體或?qū)⒀b有不同載體的色譜柱串聯(lián),以達到擴大分離范圍和分離容量的目的。
關(guān)鍵字:木材缺陷;木材檢驗;無損檢測技術(shù)
前言:木材是一種寶貴的資源,其價值在發(fā)展過程中起著不可替換的作用。木材的使用以及生產(chǎn)都離不開實地的檢驗的工作。往往在木材的生長過程當(dāng)中,會面臨很多外在因素的影響。這些問題因素的出現(xiàn)往往會給我們的木材造成一定的質(zhì)量缺陷,并且在木材使用加工的過程之前木材的是否能夠得到合理有效的保存也會影響木材的質(zhì)量。所以為了能夠了解以及保證我們的木材質(zhì)量合理過關(guān)就必須對其進行相應(yīng)的無損檢測,以確保木材在生長以及使用的過程中可以提高其自身的使用價值。
一、木材的無損檢測方法
木材在使用過程之前我們往往需要專業(yè)人員對木材進行有效的檢測,保證我們所使用的木材處在優(yōu)質(zhì)無損的階段。這種無損檢測的方法往往是在木材生長過程當(dāng)中進行的,因為只有保證木材的原始質(zhì)量,我們才能采生產(chǎn)利用的過程當(dāng)中給予合理的利用價值。所以木材無損檢測方法在木材的生長過程中起著促進其健康發(fā)展的作用,還可有利的促進林業(yè)企業(yè)的良好發(fā)展。
1.援觀察法。這種方法通常都是利用人的肉眼來對木材表面進行觀察,這是一種最為直接、簡單的檢測方法,這種方法可以在一定程度上能夠驗證無損檢測方法分析出的結(jié)果,例如肉眼能夠看到的:木材的破損、蟲蛀或者因為水分過多引起的腐蝕現(xiàn)象等,從而來判定木材質(zhì)量的好壞。這種用肉眼觀察的方法因為成本低、方便、快捷而仍被人們使用著。
2.援聯(lián)合檢測。這種方法與無損檢測方法相類似,它主要是與觀察法聯(lián)系起來使用的,人們通常比較常用的方法有:使用工具,來檢測樹木的軟硬度,例如使用刀子刮樹皮;或者利用錘子來對樹桿等部位進行適量的敲擊,從而判斷樹木有無破損;或者利用鉆機來獲取木材的內(nèi)芯,并利用肉眼來觀察木材內(nèi)部是否腐蝕,或者利用相關(guān)測定儀來進行檢測。我們通過這種方法可以觀察到更多關(guān)于木材的信息,從而保證能在一定程度上保證木材的質(zhì)量。
3.近似無損檢測的辦法.這種方法經(jīng)常和肉眼觀察一起使用。主要包括:(1)測定木材內(nèi)部腐朽使用木材阻力測定儀。(2)檢測木材內(nèi)部的腐朽鉆取木芯;(3)判斷原木或柱子是不是腐朽或者有沒有空洞用錘子敲擊。(4)檢查木材表面硬度,用刀子刮樹皮,根據(jù)硬度的大小初步判斷腐朽程度。幫助肉眼觀察獲得更多的信息就是采用近似無損檢測方法,例如判斷腐朽大小和深度可以用生長錐木芯。
二、木材的無損檢測技術(shù)
木材無損檢測方法的使用一定程度上提高了木材的質(zhì)量,但是這方法往往局限在木材的表面,沒有深入其中。其判斷的標(biāo)準(zhǔn)也僅僅只是我們通過肉眼分析數(shù)目外在的狀態(tài)所下的結(jié)論。為了更加合理有效的保證木材的質(zhì)量,我們引進了科學(xué)的無損檢測技術(shù),這種技術(shù)的應(yīng)用時利用現(xiàn)代科技的手段不僅解決了木材內(nèi)部的檢測問題,還為我們無損檢測技術(shù)帶來了新的發(fā)展方向。
1.援射線法檢測技術(shù)。射線法檢測技術(shù)包括x射線檢測、y射線檢測和中子射線檢測方法。一是X射線檢測技術(shù),是探測木材腐朽和蟲蛀的有效方法之一。它可以在膠片上顯示出木材內(nèi)部缺陷的影像,是人用肉眼無法觀察到的。有缺陷的部位在攝透X射線中的密度降低,所以該缺陷部位在x射線照相膠片上的曝光一般比較強,呈現(xiàn)出的影像比其他區(qū)域黑度高,因此通過觀察膠片就可以分析木材的損害部位及其損害程度。二是v射線檢測法。用y射線檢測方法,可以探測出木材內(nèi)部的腐朽程度以用腐朽區(qū)域在木材中的分布情況。但這種檢測方法的不利因素是要用到放射性元素,對人體有些許危害。三是中子射線檢測法。中子射線法,是利用不同物質(zhì)對中子的俘獲能力不同的原理來檢測的。目前大多數(shù)中子射線法多用于熱中子進行。
2.援電學(xué)法檢測技術(shù)。電學(xué)法檢測技術(shù)是根據(jù)被測材料的電磁學(xué)特性來進行檢測的方法。電學(xué)檢測是利用木材電阻和木材含水率的相互關(guān)系原理來進行的,通過無損檢測,可以測定木材的含水率及木材的腐朽程度。與木材缺陷無損檢測有關(guān)的電學(xué)法有微波法和電磁檢測法。微波法無損檢測缺陷的基本原理是:微波的反射、透射、散射及其通過介質(zhì)的傳播速度與衰減均與介質(zhì)的物理特性有關(guān)。線性極化了的電磁波入射到各向異性材料中,由于材料的散射和反射作用而產(chǎn)生衰減、相變和極化作用,根據(jù)測定穿過被測材料的電磁波的電學(xué)特性變化可以確定復(fù)雜的介電張量。
3.援光學(xué)法檢測技術(shù)。光學(xué)法檢測技術(shù)是自動化過程中的同步技術(shù),屬于非接觸測量法,一般適用于在木材生產(chǎn)過程中檢測產(chǎn)品。光學(xué)法檢測主要有測色掃描法、激光掃描法和熒光掃描法。測色掃描法是基于顏色科學(xué)而進行的測量技術(shù)。
4.援超聲波法檢測技術(shù)。超聲波法檢測技術(shù),要求超聲波應(yīng)用的頻率超過20赫茲。超聲波測定的原理分為穿透應(yīng)力波系統(tǒng)和脈沖一反應(yīng)系統(tǒng)兩種,現(xiàn)有設(shè)備均是按照這兩種原理設(shè)計生產(chǎn)制造的。穿透應(yīng)力波系統(tǒng)是指超聲波沿被檢測木材的厚度方向傳播,而被檢鍘的木材的聲波特性就在另一邊被記錄下來;而脈沖一反應(yīng)系統(tǒng)是指測定記錄被傳播到材料內(nèi)部表面的回聲波的特征,可以測定木材腐朽深度等。
三、結(jié)語:
木材資源的合理利用已經(jīng)成為了當(dāng)今我國在可持續(xù)發(fā)展道路上重視的問題的之一,正是因為我國木材資源短缺、森林覆蓋率逐年下降的原因,我們通過引進木材無損檢測技術(shù)的應(yīng)用對木質(zhì)材料進行檢測,降低了生產(chǎn)的成本,提高了木材的利用率。無損檢測技術(shù)的應(yīng)用就是對木材使用的節(jié)約,對木材使用的節(jié)約就是對木材生產(chǎn)的增長。這種方式的應(yīng)用不僅可以促進我國資源經(jīng)濟的發(fā)展,還滿足了我國可持續(xù)發(fā)展的戰(zhàn)略。
關(guān)鍵詞:糧食水分;檢測技術(shù);傳播特性;測量裝置
我國是一個糧食大國,同時也是一個人口大國,僅用全世界7%的耕地就養(yǎng)活了世界22%的人口[1],我國每一年收獲的糧食產(chǎn)量巨大,所以糧食的安全儲存問題一直以來國家都極其重視[2]。谷物含水量是倉儲過程中需要控制的關(guān)鍵參數(shù)[3],谷物水分含量過高會使谷粒生命活動旺盛,消耗谷粒中儲存的營養(yǎng)物質(zhì),加快糧堆內(nèi)有害微生物的生長和繁殖,引起糧堆發(fā)熱、霉變和損耗等,對糧食造成巨大的浪費。谷物水分含量過低,導(dǎo)致谷物整體重量減少,會破壞有機質(zhì)結(jié)構(gòu),從而降低谷物品質(zhì)。在糧食生產(chǎn)、加工過程中,各工序?qū)任锖识加袊?yán)格要求。作為重要的品質(zhì)指標(biāo)之一,含水率測定對于糧食的收購、運輸和貿(mào)易而言,也是不可或缺的步驟[4]。谷物含水率的測定是確保倉儲安全的主要依據(jù),也是糧食加工的重要工藝參數(shù)[5],因此,對糧食水分做出精準(zhǔn)測量具有十分重要的意義。本文對糧食水分的檢測技術(shù)和原理進行了詳細(xì)的介紹。
1電烘箱法
電烘箱法是利用電烘箱對被測樣品進行加熱,直接去除糧食中的水分,通過比較加熱前后樣品重量的變化來檢測樣其含水量[6-7],其含水率公式為:(1)式中,W為含水率;M1為加熱前樣品重量;M2為加熱后樣品重量。電烘箱是一種傳統(tǒng)經(jīng)典的檢測方法,優(yōu)點是測量精度高,測量范圍寬,可用來作為其他方法的檢測標(biāo)準(zhǔn);缺點是測量時間較長,實時性差,效率低,不適合用于在線的檢測[8]。
2電容法
常溫下,水的介電常數(shù)高達80左右,而干燥谷物的相對介電常數(shù)小于5,它們之間的介電常數(shù)存在很大的差異,糧食水分含量的高低直接影響糧食介電常數(shù)的變化[9-11]。電容法將糧食谷物比作電介質(zhì),并根據(jù)水的介電常數(shù)遠(yuǎn)大于糧食谷物的介電常數(shù)這一特點,通過測量出糧食谷物的介電常數(shù),就可以計算出糧食中水分含量[12]。電容法優(yōu)點是成本低,結(jié)構(gòu)簡單,易于維護,可用于在線檢測。缺點是測量影響因素比較多(受環(huán)境溫度、物料品種、空氣濕度等影響),工作穩(wěn)定性不強,需要進行數(shù)據(jù)補償。
3微波法
微波是頻率介于300-300GHz之間的電磁波,具有頻帶寬、透射、抗低頻干擾等特性[14]。水分子是極性分子,在外電場的作用下能夠被極化成偶極子,并沿著電場方向定向排列,水偶極子頻繁換向,不斷從電場中吸收能量,又不斷釋放能量[15-17],因此,通過檢測微波與糧食作用后相關(guān)參數(shù)的變化,便可以間接測量糧食含水率[18]。微波法的優(yōu)點是檢測速度快,靈敏度高,穩(wěn)定性好,適用于動態(tài)檢測;缺點是其熱效應(yīng)明顯,不但影響種子的活性,而且影響測量精度,儀器復(fù)雜,價格昂貴。
4中子法
中子法測量糧食水分是中子源發(fā)出的快中子與谷物中氫原子核進行碰撞,在這個過程中,中子每次與氫核碰撞,損失很多能量,根據(jù)谷物中含氫量的變化便可推算出谷物中的含水量。(2)式中,W1為中子損耗的能量;W2為相互作用前中子的能量;M為發(fā)生相互作用的元素的質(zhì)量數(shù)。當(dāng)M=1時,相互作用的元素是氫,這時損失的能量最大發(fā)射的快中子就減速為慢中子。中子法檢測快速,線性度高,不破壞被測物自然結(jié)構(gòu),工作狀態(tài)穩(wěn)定。但其造價極其昂貴,且標(biāo)定較為麻煩,還需要嚴(yán)防射線泄露,因此未能推廣使用。
5高頻電磁波法
2006年全國二氧化硫排放量和化學(xué)需氧量分別比2005年有所增加,2005年全國二氧化硫排放總量高達2549萬噸,比2002年增加了27%。數(shù)字表明,我國治理廢氣面臨著嚴(yán)峻的形勢。國家環(huán)保總局局長周生賢表示,造成主要污染物不降反升的主要原因是,經(jīng)濟增長方式仍然粗放、產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整進展緩慢、GDP增速高于預(yù)期目標(biāo)、環(huán)保投入不足、環(huán)境執(zhí)法監(jiān)管不力。
我國政府已經(jīng)意識到資源環(huán)境約束和經(jīng)濟快速增長的矛盾,“十一五”規(guī)劃中把與經(jīng)濟社會可持續(xù)發(fā)展、群眾生產(chǎn)生活關(guān)系密切的環(huán)保、能源等作為約束性指標(biāo),要求政府確保實現(xiàn),而將經(jīng)濟增長作為預(yù)期性指標(biāo)。近幾年,二氧化硫、二氧化氮和二氧化碳的排放正在與經(jīng)濟的增長脫鉤,在環(huán)境保護方面取得了令人矚目的成績。
然而,通常的污染處理方法均具有處理不徹底,成本高,存在二次污染或普適性差的問題。有關(guān)專家認(rèn)為,科學(xué)技術(shù)是有機廢氣產(chǎn)業(yè)賴以生存和發(fā)展的基礎(chǔ),因此建議加強有機廢氣治理科技的研究與產(chǎn)品的開發(fā),政策上要鼓勵科研院所、高校積極參與有機廢氣研發(fā),有選擇地扶持有實力的環(huán)保公司從事有機廢氣治理專項技術(shù)成果轉(zhuǎn)化、應(yīng)用研究,既要重視開發(fā)投資、效益好的實用技術(shù),也要發(fā)展高新技術(shù),更要加大力度改造傳統(tǒng)工藝和設(shè)備,提高有機廢氣產(chǎn)業(yè)的技術(shù)水平,有目的地組織國內(nèi)外的技術(shù)交流與合作,提高我國研究和開發(fā)能力及有機廢氣治理產(chǎn)品的附加值。
水泥機立窯排放污染源治理
項目簡介:該技術(shù)根據(jù)機立窯煙氣特性從廢氣處理量、電耗、耐酸防腐、清水循環(huán)使用、污水成球、安全實用等方面開展了治理方案的研究工作。采用國內(nèi)先進成熟的KT型復(fù)合式設(shè)備方案對生產(chǎn)工藝參數(shù)及操作方式進行調(diào)整,優(yōu)化工藝,對煙塵污染進行二級治理,較好地解決了機立窯煙氣污染問題,電耗低,對窯煅燒的適應(yīng)性好,運行費用低,運轉(zhuǎn)穩(wěn)定,排放濃度≤150mg/Nm3,有較好的經(jīng)濟與環(huán)境效益。
項目負(fù)責(zé):云南水泥有限公司。
意義:該系統(tǒng)設(shè)施投入運行后,經(jīng)昆明市環(huán)境監(jiān)測中心監(jiān)測,其排放濃度為135.7mg/Nm3,除塵效率98.1%,低于國家允許排放標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)過正常運行證實,適應(yīng)云南高原氣候條件,其技術(shù)水平在水泥機立窯煙氣污染治理上達到國內(nèi)先進。
3AFQ系列高效生物除臭技術(shù)
項目簡介:該技術(shù)采用環(huán)境生物復(fù)育技術(shù)、生物過濾技術(shù)研制的高效生物膜來凈化和降解廢氣中的污染物質(zhì)。當(dāng)含有氣、液、固三相混合的多種化合物、揮發(fā)性有機物(Volatile Organic Compounds即VOCs)、油煙等有毒有害有臭廢氣以專管收集后導(dǎo)入本設(shè)備,通過培養(yǎng)生長在生物過濾柱內(nèi)的特殊微生物形成的生物膜,此生物膜一方面以廢氣中的污染物為養(yǎng)料,進行生長繁殖,另一方面對廢氣中有毒惡臭物質(zhì)及揮發(fā)性有機物(VOCs)進行分解、脫臭處理,將其降解成為二氧化碳(CO2)和水(H2O)等無毒無味的物質(zhì)后再排出,達到凈化廢氣的目的。
意義:該技術(shù)產(chǎn)品是根據(jù)各種有毒惡臭廢氣的生化特點,采用微生物選育、高效生物膜研制技術(shù),自行研制的能有效處理含多成份有毒惡臭廢氣的高效生物過濾設(shè)備。采用本技術(shù)不需添加任何化學(xué)物質(zhì),能在3~8秒內(nèi)快速降解廢氣,無任何二次污染,運行成本低,使用壽命長,生物膜無需更換、可自動更新。
該技術(shù)產(chǎn)品可用于降解廢氣中的揮發(fā)性有機污染物和惡臭物質(zhì),包括:烷烴類、醛類、醇類、酮類、羧酸類、酯類、醚類、苯類、烯烴類、多環(huán)芳烴類、鹵素類化學(xué)以及H2S、NH3和VOCs等。例如:在工業(yè)生產(chǎn)加工過程中,化工、造紙、食品、造漆等行業(yè)所排放出的有毒惡臭廢氣,垃圾場、中轉(zhuǎn)站廢氣,醫(yī)藥、農(nóng)藥的制藥廢氣,畜禽糞便渣糟干燥廢氣等。該設(shè)備在實際應(yīng)用中具有明顯性價比優(yōu)勢,且解決了其他除臭設(shè)備運行費用高、維護管理麻煩等問題,對減少廢氣環(huán)境污染具有良好的效果。
一種潛艇廢氣處理工藝及裝置
項目簡介:該項目是一種潛艇廢氣的處理工藝及裝置,針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的需要多種化學(xué)物質(zhì),處理成本高,并不能同時處理多種有害氣體的缺陷,提供這樣一種工藝方法及裝置:將各艙室中的廢氣抽出,通過廢氣輸送管并預(yù)冷后送到廢氣凈化池里,廢氣凈化池放置于冷阱中,冷阱與液氦或液氮壓縮制冷機連成一體而使冷阱溫度達到-186℃,到達廢氣凈化池的廢氣中大部分有害氣體如CO2、NH3、SO2由于深冷作用而凝固落在池里,凈化后的氣體包括氧氣、氮氣等則沿凈化氣回流管升溫后回到艙室中。該項目的工藝方法操作簡單,不需要使用任何酸、堿、鹽甚至有機物,無二次污染,廢氣處理成本低,效果好。
項目負(fù)責(zé):湖南科技大學(xué)。
噴漆廢氣處理工藝及設(shè)備
項目簡介:噴漆廢氣處理工藝,噴漆廢氣先經(jīng)水洗噴漆臺除去樹脂磁漆顆粒物,經(jīng)水洗噴漆臺處理后的廢氣用抽風(fēng)機抽入填料吸收塔在常溫、常壓下吸收,填料吸收塔所用的吸收劑為柴油或5~10號油;吸收劑吸收濃度達到10-30%時重新更換吸收劑;當(dāng)吸收劑吸收有機廢氣濃度達到10~30%的吸收劑送入蒸餾釜分餾,收集160℃以下餾分,仍作稀釋劑使用,經(jīng)過蒸餾處理的吸收到劑冷卻后回輸至儲液槽備用。上述工藝所用處理設(shè)備,廢氣收集罩至填料吸收塔的入氣口管道上設(shè)有抽風(fēng)機;填料吸收塔的下部設(shè)管道與吸收液儲槽相通,填料吸收塔的上部設(shè)管道與吸收液儲槽相通,該管道上裝有循環(huán)泵。
意義:經(jīng)該項目處理后的噴漆廢氣可以達到國家規(guī)定的排放標(biāo)準(zhǔn)。
過濾煤煙新工藝和微波處理
廢氣的新技術(shù)
項目簡介:過濾煤煙新工藝是一項利用活性炭、氧氣和氨凈化煤煙的新技術(shù)?;钚蕴渴且恍┲睆酱蠹s5毫米、微孔數(shù)量很多的小球(每克活性炭表面積可達1500平方米)。首先將煤煙冷卻到110~130攝氏度,然后進入第一個反應(yīng)裝置,裝置中的水和氧將煤煙中的二氧化硫轉(zhuǎn)化成硫酸被活性炭吸附。經(jīng)第一次過濾的煤煙進入第二個反應(yīng)裝置,里面的氨將其中的氧化氮過濾掉,經(jīng)過兩次過濾的煤煙已被凈化,可排放到大氣中。微波處理煙道廢氣技術(shù),是利用微波火力發(fā)電站煙道廢氣中的有害氣體二氧化硫和氮氧化物濾除的一項技術(shù)。此技術(shù)先將廢氣送入充滿碳粒的反應(yīng)罐,二氧化硫的廢氣送入分解反應(yīng)罐,罐內(nèi)有碳粒和微波發(fā)生器,微波輻射可使氮氧化物分解為氮和氧,通過煙囪排入大氣;與此同時,將吸附了二氧化硫的碳粒與煤混合,也送入分解反應(yīng)罐,微波加熱混合物,把二氧化硫分解為硫和氧,氧與碳作用生成一氧化碳和二氧化碳;再把這一混氣體送入一分酸槽中,用涼水噴淋,硫被沖掉并可制成硫磺粉,其他氣體送回鍋爐房充當(dāng)燃?xì)狻?/p>
意義:這一技術(shù)可以濾除廢氣中98%的二氧化硫和氮氧化物。與傳統(tǒng)的洗滌法相比,設(shè)備簡便,成本低廉,濾除率高,沒有二次污染,有較高的商用推廣價值。
延伸吸收法+非選擇性催化還原法硝酸尾氣處理工藝
項目簡介:硝酸尾氣中的NOx,主要為NO和NO2,NO與H2O不發(fā)生反應(yīng),但在常溫下,NO很容易被空氣中的氧氧化成NO2,NO2與H2O反應(yīng)生成HNO3和NO。延伸吸收法就是利用NO2與H2O反應(yīng)生成硝酸的原理,在原吸收塔的后面增加一個吸收塔,增大尾氣的氧化空間,延長NO2的吸收時間,從而達到消除尾氣中NOx的目的。非選擇性催化還原法消除硝酸尾氣中NOx,最初采用H2做還原劑,含有NOx的硝酸尾氣經(jīng)加熱升溫,與H2混合,通過裝有鈀觸媒的催化燃燒器進行催化反應(yīng),使NOx最終轉(zhuǎn)化成無害的N2。目前采用以CH4替代部分H2,即CH4和H2同時做還原劑進行催化還原反應(yīng)。
硝酸尾氣采用延伸吸收法+非選擇性催化還原反應(yīng)方法治理,使最終外排尾氣中NOx的濃度小于400ppm,排放量低于22kg/h,NOx的去除率大于82%,再經(jīng)76m高的排氣筒高空排放,對區(qū)域環(huán)境日均濃度貢獻值為0.0003~0.0038mg/m3,僅占環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的0.3~3.8%。
項目負(fù)責(zé):河北滄州大化集團公司。
意義:延伸吸收法是利用本公司硝酸生產(chǎn)裝置壓力高的特點,通過增加一個吸收塔,延長了NOx氣體的吸收時間,增大吸收容積,從而達到降低尾氣中NOx濃度的目的。最后增加催化還原裝置,對硝酸尾氣中NOx進一步做無害化處理,盡量減少了排放指數(shù)。整個處理過程,工藝流程簡單成熟,投資少,同時提高了氨的轉(zhuǎn)化率,增加了硝酸的產(chǎn)量。
高流量負(fù)荷下低濃度VOCs
廢氣的生物法處理
項目簡介:該項目以低濃度甲苯廢氣(VOCs的代表物)為對象,對生物膜填料塔凈化處理高流量負(fù)荷下低濃度VOCs廢氣技術(shù)的可行性進行了實驗研究,考察了入口氣體甲苯濃度、溫度和營養(yǎng)物添加量等因素對高流量負(fù)荷下低濃度甲苯廢氣去除效果的影響。
在高氣體流量負(fù)荷下,可以采用甲苯廢氣凈化專用菌種對生物膜填料塔進行接種掛膜。該技術(shù)適用于高氣體流量負(fù)荷下的低濃度甲苯廢氣的凈化處理。在高流量負(fù)荷條件下,氣體流量和入口氣體甲苯濃度對生物膜填料塔的甲苯凈化效率有較大的影響。當(dāng)氣體流量為0.8m3/h,入口氣體甲苯濃度為105mg/m3,停留時間為18.3s時,甲苯的凈化效率可達到61.9%,與國外同類應(yīng)用研究結(jié)果基本相當(dāng)。使出口氣體甲苯濃度低于國家對現(xiàn)有企業(yè)的排放標(biāo)準(zhǔn)(≤60mg/m3)。同時,適宜地控制操作溫度(20~25℃)和氮、磷營養(yǎng)物添加配比(C:N:P=200:5:1),將有助于提高生物膜填料塔的凈化性能。
項目名稱:揮發(fā)性有機化合物廢氣
的生物處理技術(shù)及其工程應(yīng)用
項目簡介:在塑料、橡膠加工、油漆生產(chǎn)、汽車噴漆和涂料生產(chǎn)等諸多工業(yè)領(lǐng)域中,工業(yè)品的生產(chǎn)和加工過程產(chǎn)生了大量含有揮發(fā)性有機化合物(Volatile Organic Compounds,VOC)的廢氣(VOC廢氣)。對VOC廢氣的治理有多種處理技術(shù)可供使用。但對于VOC濃度低、風(fēng)量大的廢氣,傳統(tǒng)工藝存在投資運行費用高、處理效率低和處理后存在二次污染等問題。近年來,逐漸發(fā)展的廢氣生物處理技術(shù)作為一種新型的空氣污染控制技術(shù),得到日益廣泛的應(yīng)用。
關(guān)鍵詞:發(fā)光材料;制備方法;應(yīng)用
發(fā)光材料的制備是發(fā)光材料的基礎(chǔ),特別是近年來,融會交叉學(xué)科的發(fā)展和新技術(shù)的開發(fā),使發(fā)光材料的合成面臨著不可多得機遇和挑戰(zhàn)?,F(xiàn)階段,發(fā)光材料的合成方法主要有:高溫固相合成法、溶膠凝膠法、化學(xué)沉淀法、燃燒合成法、水熱合成法、微波法、噴霧熱解法、微乳法等。
1 高溫固相合成法
高溫固相合成法是一種發(fā)展最早的合成技術(shù),也是最常用的發(fā)光材料制備工藝。這種生產(chǎn)工藝已相當(dāng)?shù)某墒?,在反?yīng)條件的控制、還原劑的使用、助溶劑的選擇、原料的配制與混合等方面都日趨優(yōu)化。
制備步驟一般為:首先按一定化學(xué)配比稱取反應(yīng)物,進行充分混合之后裝入坩堝,然后放入高溫爐中,在某種氣氛下進行一定時間的煅燒,取出冷卻,最后進行粉碎、過篩即得樣品。例如張希艷等[1]利用高溫固相合成法成功合成了SrAl2O4:Eu2+,Dy3+長余輝光致發(fā)光材料。利用該方法合成的發(fā)光材料的主要優(yōu)點是:微晶的晶體質(zhì)量優(yōu)良、表面缺陷少、余輝效率高、利于工業(yè)化生產(chǎn)。缺點是:煅燒溫度高保溫時間長、對設(shè)備要求較高、粒徑分布不均勻、難以獲得球形顆粒、粒子易團聚、需球磨減小粒徑,從而使發(fā)光體的晶形受到破壞,降低發(fā)光體的結(jié)晶性,導(dǎo)致發(fā)光性能下降,同時顆粒形貌不完整尺寸不一致,導(dǎo)致涂層不均勻,致密性差,不利于獲得高質(zhì)量的發(fā)光材料和顯示產(chǎn)品。
2 溶膠凝膠法
溶膠凝膠法是應(yīng)用前景非常廣闊的濕化學(xué)合成方法,用此法可獲得粒徑更細(xì)的發(fā)光粉,無需研磨,且合成溫度比傳統(tǒng)的合成方法要低,對合成納米發(fā)光材料具有一定的潛力。其基本原理是將金屬醇鹽或無機鹽在某種溶劑中經(jīng)水解反應(yīng)形成溶膠,然后使溶質(zhì)聚合凝膠化, 再將凝膠干燥、焙燒去除有機成分,最后得到無機材料。利用該法成功的合成了多種納米稀土發(fā)光材料,如YBO3:Eu3+[2],Y2SiO5:Eu,Y2Si2O7:Eu等。
3 化學(xué)沉淀法
化學(xué)沉淀法是在原料溶液中添加適當(dāng)?shù)某恋韯?使得原料溶液中的陰離子形成各種形式的沉淀物, 然后再經(jīng)過濾、洗滌、干燥、加熱分解等工藝過程而得到納米發(fā)光粉。此法是工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)中用得最多的一種,工藝易于控制。常用的有共沉淀法和均相沉淀法。
李強等[3]采用均相沉淀法,以尿素為沉淀劑,制備出分散性很好的Y2O3:Eu3+納米微粒。樣品制備時,在Y3+,Eu3+硝酸鹽溶液中加入尿素, 并稀釋至2L,其中Y3+濃度為0.04mol/L,Eu3+濃度為0.002mol/L,尿素濃度為2mol/L,將混合溶液過濾,置于80℃烘箱中,3h以后,溶液開始混濁,反應(yīng)1.5~2h后取出,經(jīng)離心分離,并用蒸餾水洗滌,所得沉淀經(jīng)冷凍干燥除去殘留水分,在680~690℃焙燒,得到納米Y2O3:Eu3+粉體。在制備工藝中,控制溶液均相沉淀反應(yīng)的時間(1~2.5h),就可以合成粒徑在43~71nm之間變化的Y2O3:EuI3+納米微粒。采用均相沉淀法, 只要控制好生成沉淀劑的速度, 就可避免濃度不均勻現(xiàn)象,把過飽和度控制在適當(dāng)范圍,從而控制離子的生長速率,獲得粒度均勻、致密、便于洗滌、純度高的納米粒子。陳積陽等[4]用復(fù)合沉淀法制備了(Y,Gd)2O3:Eu納米發(fā)光粉體。
采用改進的共沉淀法,可由簡單起始原料合成發(fā)光納米粉體。在共沉淀體系中加入某種表面活性劑,使沉淀顆粒表面形成保護層,從而減少顆粒表面非架橋羥基的存在,防止沉淀顆粒的凝集生長,可成功制備出粒徑小、粒徑分布范圍較窄的納米顆粒。目前,共沉淀法已被廣泛用于制備發(fā)光材料。
化學(xué)沉淀法的優(yōu)點是工藝簡單,周期短,成本低,易于工業(yè)化生產(chǎn),并且制備的粉體活性大,顆粒細(xì),分布均勻,煅燒溫度低等特點。
缺點是對原料的純度要求較高,合成路線較長,易引入雜質(zhì)。
4 燃燒合成法
針對高溫固相法制備的發(fā)光材料顆粒較粗,經(jīng)球磨后晶形遭到破壞, 而使發(fā)光亮度大幅度下降的缺點,人們發(fā)展了“燃燒法”制備技術(shù)。燃燒合成法是指材料通過前驅(qū)物的燃燒而獲得的一種方法。在一個燃燒合成反應(yīng)中,反應(yīng)物達到放熱反應(yīng)的點火溫度時,以某種方法點燃,隨后反應(yīng)由放出的熱量維持,燃燒產(chǎn)物即為所需材料。利用該法合成了納米稀土發(fā)光粉Y2O3:Eu[5],Gd2O3:Eu等。
5 水熱合成法
它是以液態(tài)水或氣態(tài)水作為傳遞壓力的介質(zhì),利用在高溫高壓下絕大多數(shù)物相均能部分溶于水,而且反應(yīng)在液相和氣相中進行。在高溫高壓的水溶液中,許多化合物表現(xiàn)出與常溫下不同的性質(zhì),如溶解度增大,離子活度增加,化合物晶體結(jié)構(gòu)易轉(zhuǎn)型等。水熱反應(yīng)正是利用這些特殊性質(zhì)來制備納米粉體[6]。利用該方法已經(jīng)合成了LaPO4:Ln,NaGdF4:Eu[7]等發(fā)光材料。
6 微波法
微波法是最近十年來迅速發(fā)展起來的一種新的實驗方法。其基本過程是:按一定的化學(xué)配比稱取反應(yīng)物,充分混合放入坩堝置于微波爐中加熱一定時間,然后取出冷卻即可。例如,用微波法合成了SrAl2O4:Eu2+,Dy3+、BaMgAl10O17:Eu2+[8]、Y2O3:Eu[9]等多種稀土發(fā)光粉。
7 噴霧熱解法
噴霧熱解法是近年來新興的一種超細(xì)發(fā)光粉末顆粒和薄膜的制備技術(shù)。該法是采用液相前軀體的氣溶膠過程,即先把起始物溶液霧化,再經(jīng)高溫干燥、分解形成球形粉末和薄膜材料。它可使溶質(zhì)在短時間內(nèi)析出,兼具液相法和氣相法的諸多優(yōu)點,如產(chǎn)物顆粒之間組成相同,粒子為球形,尺寸大小可控,過程連續(xù)及工業(yè)化潛力大等。用噴霧熱解法已經(jīng)合成了Y2O3:Eu、LaPO4:Ce、Tb等發(fā)光材料。
發(fā)光材料在很多方面都得到了應(yīng)用例如在涂料、油墨中的應(yīng)用,在塑料工業(yè)中的應(yīng)用和在電器、儀表工業(yè)的應(yīng)用等等。
7.1 發(fā)光材料在涂料、油墨中的應(yīng)用
涂料、油墨工業(yè)是發(fā)光材料應(yīng)用的重要領(lǐng)域。大宗產(chǎn)品和裝飾性的建筑外墻涂料,應(yīng)用在街景、旅游景點等建筑物及娛樂場所等處的夜間裝飾。建筑涂料中發(fā)光內(nèi)墻涂料,多用于大廳裝飾。
熒光標(biāo)志漆的應(yīng)用也十分廣泛,如消防標(biāo)志、交通標(biāo)志、船舶安全標(biāo)志、警告標(biāo)志、公共信息標(biāo)志等。
7.2 熒光材料在電器、儀表工業(yè)中的應(yīng)用
一些短余輝和超短作余輝的電致發(fā)光材料,在電視、電腦、熒屏、熒光燈管、熒光霓紅燈管上的應(yīng)用,已是司空見慣之事。其在儀表刻度、指針、羅盤等應(yīng)用也很普及,對航空航海,交通運輸都起到特定效果。
到目前為止,制備發(fā)光材料的主要方法,也是最普遍使用的方法是高溫固相合成法技術(shù)。在技術(shù)方面,這一制備方法相對成熟,所制得的發(fā)光材料,無論是發(fā)光性能,還是應(yīng)用特性均達到實際的應(yīng)用水平。這種制備技術(shù)也在不斷地改進中,其它的制備方法也相繼研制成功,但很多仍停留在實驗室階段。但它也使人們認(rèn)識到,發(fā)光材料在制備方法上還有進一步提高的空間,可繼續(xù)探索更為完善的省時和節(jié)能的新工藝來制備發(fā)光性能和應(yīng)用特性更好的發(fā)光材料。所以新的制備方法仍將是今后的一個研究熱點,同時高溫固相合成技術(shù)也有待繼續(xù)改進。
現(xiàn)在,發(fā)光材料的應(yīng)用無所不在,已經(jīng)涉及到很多領(lǐng)域,如農(nóng)業(yè),可以制成透光薄膜,提高作物產(chǎn)量。如工業(yè),照明,激光等。如電子行業(yè)等等。發(fā)光材料的研制成功,給世界帶來煥然一新的感覺,可以想象,發(fā)光材料的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)蟆_@也是我們發(fā)展發(fā)光材料的目的,也是我們?nèi)詫⑴Φ姆较颉?/p>
參考文獻
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關(guān)鍵詞:茶多酚,溶劑提取,沉淀法,超臨界流體微波萃取
0.引言
茶多酚是一類存在于茶葉中的多羥基酚性化合物的混合物, 具有良好的抗氧化性能, 其抗氧化性能比維生素E的抗氧化效價高10 ~20 倍,而且無毒, 因此是一種理想的食品天然抗氧化劑。
茶多酚(Tea Polyphenols)是茶葉中多酚類物質(zhì)的總稱,包括黃烷醇類、花色苷類、黃酮類、黃酮醇類和酚酸類等。其中以黃烷醇類物質(zhì)(兒茶素)最為重要。茶多酚又稱茶鞣或茶單寧,是形成茶葉色香味的主要成份之一,也是茶葉中有保健功能的主要成份之一。本草千葉IT茶中含有豐富的茶多酚 (學(xué)名Camelliasinensis)。日本千葉大學(xué)山下泰德教授等科學(xué)家研究表明,茶多酚等活性物質(zhì)具解毒和抗輻射作用,能有效地阻止放射性物質(zhì)侵入骨髓,并可使鍶90和鈷60迅速排出體外,被健康及醫(yī)學(xué)界譽為“輻射克星”。
1.茶多酚提取方法
目前國內(nèi)外茶多酚粗品的提取的方法主要有:溶劑提取法、離子沉淀法、樹脂吸附分離法、超臨界流體萃取法、超聲波浸提方法、微波浸提法等6種方法. 此外,還有低溫純化酶提取法,和鹽吸法等。
1.1有機溶劑萃取法
這是目前國內(nèi)使用最廣泛的方法之一。其原理是利用茶葉中不同化合物在不同溶劑中的溶解度差異進行提取分離。該法比較簡單,對茶多酚的提取率為10 %~15 %。但是有機溶劑用量多,溶劑回收設(shè)備及所消耗的能量比較大。
溶劑提取法的優(yōu)點是穩(wěn)定、可靠;缺點是:用水提取,茶多酚提取率低(一般提取率為5%~6%) ,產(chǎn)品純度低,產(chǎn)品易氧化,且其中含有大量雜質(zhì)(如植物多糖、茶棕色素、色素、咖啡堿、樹脂等) .而用有機溶劑提取,提取率雖可有所提高(可達到10% ~15%) ,但由于浸提液中不但含有茶多酚,而且還含有茶色素、咖啡堿等雜質(zhì),要得到精品,還須反復(fù)除雜精制,工序多,工藝繁瑣復(fù)雜,萃取工序一般需經(jīng)3 級錯流萃取;需多次蒸餾,加熱時間長;需要用大量的有機溶劑,有的有機溶劑回收困難,有毒、易燃,不利于安全生產(chǎn)。
1.2離子沉淀提取法
該方法主要是利用有些金屬離子能夠沉淀茶多酚而使其與咖啡堿分離。該法的特點是減少了有機溶液的用量,所得產(chǎn)品茶多酚含量較高,可達95%以上,但是工藝操作比較嚴(yán)格,廢渣、廢液處理量較大。
沉淀法的優(yōu)點是: ①減少了有機溶劑的使用量,從而大大減少了環(huán)境污染,生產(chǎn)安全性好; ②工藝比較簡單:茶葉經(jīng)浸泡后,加入沉淀劑即可得到茶多酚與金屬結(jié)晶性沉淀物,不必濃縮提液,可在一定程度上降低能耗,成本低; ③選擇性強,因而產(chǎn)品的純度較好, 可達95%以上, 有的高達99.5 %; ④產(chǎn)品色澤好,水溶性好. 缺點是: ①無機鹽沉淀劑沉淀轉(zhuǎn)溶時p H 值波動大,而茶多酚在堿性條件下易氧化,影響產(chǎn)品品質(zhì); ②過濾和稀酸轉(zhuǎn)溶過程中茶多酚的損失較大; ③溶液中咖啡堿等干擾物質(zhì)因與茶多酚配合物的吸附產(chǎn)生共沉淀作用而被帶入沉淀中,影響茶多酚的純度. 此外,有些金屬鹽殘留對產(chǎn)品安全性也構(gòu)成隱患; ④工藝操作控制比較嚴(yán)格,廢渣、廢液處理量大。
1.3吸附分離法
此法是將綠茶葉(或茶葉末) 加熱水浸提3 次,合并提取液。茶葉提取液通過高分子吸附劑進行吸附,然后用90 %乙醇溶液洗脫,使吸附劑吸附的茶多酚脫附于乙醇中,經(jīng)減壓蒸餾回收乙醇。濃縮液經(jīng)真空干燥或噴霧干燥得到茶多酚。該法工藝、技術(shù)簡單,能量低,但需要對茶多酚選擇性強的高吸附量的吸附劑。免費論文參考網(wǎng)。
1.4超臨界流體萃取法
與一般的萃取分離技術(shù)相比, 超臨界流體萃取技術(shù)具有優(yōu)良的傳遞性能, 較強的滲透力, 良好的選擇性, 對有機物溶解度大, 萃取率高, 產(chǎn)品質(zhì)量好, 操作條件溫和, 特別適用于分離熱敏性物質(zhì)等優(yōu)點。國內(nèi)外已有專利用超臨界氣體脫除咖啡堿的方法提取茶多酚。其工藝要點為: 茶葉末經(jīng)SFE萃取→茶多酚粗品→純化→高純度茶多酚。
就目前已報道的研究成果看, 用超臨界二氧化碳萃取法提取茶多酚仍然有一定的技術(shù)障礙。主要表現(xiàn)在提取率較低, 可能與茶多酚在臨界二氧化碳中的溶解度有關(guān)。
1.5超聲波浸提法
超聲提取法是對提取過程進行超聲波強化處理,是利用超聲波的機械破碎和空化作用,加速茶多酚浸提物從茶葉中向溶劑擴散的速度,縮短浸提時間,增加有效成分的提取率. 再用傳統(tǒng)工藝相同的過程從提取液得到茶多酚,然后純化. 超聲波提取茶多酚具有工藝簡單,提取溫度低、回收率高、氧化損耗小,節(jié)時、節(jié)能、提取率高等優(yōu)點,同時避免了有毒溶劑的使用,具有良好的工業(yè)推廣價值。
1.6微波浸提法
微波輔助萃取技術(shù),是指使用適合的溶劑在微波反應(yīng)器中從天然藥用植物、礦物、動物組織中提取各種化學(xué)成分的技術(shù)和方法. 基本原理是利用在微波場中分子發(fā)生高頻的運動,擴散速率增大,因此茶多酚等浸提物在微波的輻射作用下可快速浸取出來. 影響微波提取過程的主要因素包括:微波加熱功率;提取溶劑的種類,萃取時間;溶劑用量以及潤濕水量等. 微波輔助萃取技術(shù)比目前常規(guī)使用的工藝有以下特點:1.處理時間快,微波方法僅用數(shù)分鐘乃至數(shù)十秒即可,具有高效節(jié)能的作用; 2.提取率高,節(jié)約了溶劑,大大提高了提取效率;3.避免使用有毒溶劑、產(chǎn)品安全; 4.熱效率高,控制容易,便于自動化和提高生產(chǎn)率。
2.茶多酚的主要用途
茶多酚具有很強的抗氧化作用,其抗氧化能力是人工合成抗氧化劑BHT、BHA的4-6倍,是VE的6-7 倍,VC的5-10倍,且用量少:0.01-0.03%即可起作用,而無合成物的潛在毒副作用;而茶素對食品中的色素和維生素類有保護作用,使食品在較長時間內(nèi)保持原有色澤與營養(yǎng)水平,能有效防止食品、食用油類的腐敗,并能消除異味。
在醫(yī)藥方面,具有清除活性氧自由基,阻斷脂質(zhì)過氧化過程,提高人體內(nèi)酶的活性,從而起到抗突變、抗癌癥的功效;茶多酚對血清膽固醇的效應(yīng)主要表現(xiàn)為通過升高高密度脂蛋白膽固醇(HDL-C)的含量來清除動脈血管壁上膽固醇的蓄積,同時抑制細(xì)胞對低密度脂蛋白膽固醇(LDL-C)的攝取,從而實現(xiàn)降低血脂,預(yù)防和緩解動脈粥樣硬化目的。免費論文參考網(wǎng)。并且能夠降血壓、降血糖、防止腦中風(fēng)、抗血栓、提高人體綜合免疫力等功效。免費論文參考網(wǎng)。
3.結(jié)語:
近年來, 茶多酚提取分離技術(shù)得到了不斷的完善和發(fā)展, 產(chǎn)品亦呈多樣化, 即每個工藝都能對茶多酚進行不同程度的分離純化, 進而獲得純度不一的茶多酚系列產(chǎn)品, 以滿足市場需求。但在實際生產(chǎn)中往往容易忽略一些工藝條件對茶多酚生物學(xué)活性的影響, 如提取溫度、pH值對產(chǎn)品成分組成、含量以及穩(wěn)定性等方面的影響。
茶多酚是從茶葉中提取出的天然活性物質(zhì),具有很強的生物學(xué)活性,除了具有良好的保鮮、抗氧化性, 清除自由基和抑制致癌物引起的突變,還可抑制細(xì)胞增殖、誘導(dǎo)細(xì)胞凋亡和阻滯細(xì)胞周期等, 是一種較有前途的抗癌藥物。
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關(guān)鍵字:食品安全監(jiān)管 食品檢測 金屬檢測
Abstract: With the economic and social progress, economic globalization and the deepening of the development, people food cultures are increasingly diverse, food hygiene and safety to become a hot topic of concern. "Sudan event", "avian flu" and “Sanlu milk powder incident” are affecting the heart of the general public. After another vicious food safety incidents have sparked great concern to food safety, and to re-examine this problem which has risen to a high degree of national public safety, but it should step up supervision on food safety.
Key words: food safety regulation; food testing; metal detector
中圖分類號:TS201.6 文獻標(biāo)識碼A 文章編號:
首先,我國食品安全的現(xiàn)狀。
近年來接二連三爆出社會食品安全問題。2003年,含敵敵畏的金華火腿,對腸食道胃粘膜有影響,可能致死;2004年,阜陽劣質(zhì)奶粉:“大頭娃娃”,營養(yǎng)不良導(dǎo)致免疫力低下,嚴(yán)重可致死;2005年,碘超標(biāo)的雀巢奶粉,影響甲狀腺功能;2006年,含瘦肉精的豬肉,甚至心臟驟停致昏迷死亡;2008年,含三聚氰胺的嬰幼兒奶粉,可能導(dǎo)致腎結(jié)石,腎衰竭等泌尿系統(tǒng)疾病,嚴(yán)重者可致死。這些頻頻曝光的食品加工中的黑幕對消費者來說已不再陌生。但令人不解的是,這些年來,各級監(jiān)管部門的工作不可謂不努力,但劣質(zhì)食品依然層出不窮,正如緊接著上演的含有“三聚氰胺”成份的食品不斷曝光,嚴(yán)重威脅著人們的生命健康,時時令我們提心吊膽。
不斷的在道義和倫理上進行著食品安全的相關(guān)論述的同時,我們也更加注重了相關(guān)檢測手段的運用和改進。以下是筆者將從幾個不同的方面來說明食品安全檢測的有關(guān)方法。
一、食品中重金屬的檢驗檢測
1、樣品前處理
在樣品中,重金屬一般以化合態(tài)形式存在。因此,在檢測時需要對樣品進行前處理使重金屬以離子狀態(tài)存在于試液中才能進行客觀準(zhǔn)確地分析。此外,樣品的前處理是為了去除干擾因素,保留完整的被測組分,或使被測組分濃縮。
微波消解作為樣品分析的新技術(shù),由于具有消化樣品能力強、速度快、消耗化學(xué)試劑少、金屬元素不易揮發(fā)損失、污染小及空白值低等優(yōu)勢,一次樣品處理后就可同時測定幾種元素。
2、 檢測方法
(1) 傳統(tǒng)的檢測方法
原子熒光光度法(AFS);電感藕合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)分析技術(shù);電感藕合等離體原子發(fā)射光譜(ICP-AES);高效液相色譜法。
(2)新型檢測技術(shù);
①酶抑制法。
酶抑制法測定重金屬的基本原理就是重金屬離子與形成酶活性中心的巰基或甲巰基結(jié)合后,改變了酶活性中心的結(jié)構(gòu)與性質(zhì),引起酶活力下降,從而使底物—酶系統(tǒng)中的顯色劑顏色、pH、電導(dǎo)率和吸光度等發(fā)生變化,這些變化可直接通過肉眼或借助于電信號、光信號等加以區(qū)別。目前用于痕量重金屬測定的常用酶有脲酶、過氧化物酶、黃嘌呤氧化酶、葡萄糖氧化酶等。
②免疫分析法
免疫分析法是一種具有高度特異性和靈敏度的分析方法, 重金屬離子的免疫檢測按照抗體的種類,可分為多克隆抗體免疫檢測和單克隆抗體免疫檢測,后者又有間接競爭性ELISA一步法免疫檢測。
用免疫分析法對重金屬離子進行分析,首先必須進行兩方面的工作:第一是選用合適的絡(luò)合物或其它化合物與金屬離子結(jié)合,使其獲得一定空間結(jié)構(gòu),從而產(chǎn)生反應(yīng)原性;第二是將結(jié)合了金屬離子的化合物連接到載體蛋白上,產(chǎn)生免疫原性,其中與金屬離子結(jié)合的化合物的選擇是能否制備出特異性抗體的關(guān)鍵。金屬離子單克隆抗體的制備非常困難,而較容易制備的多克隆抗體又難以滿足對金屬離子的特異性要求,這在很大程度上限制了汞等重金屬離子的免疫分析方法的研究與發(fā)展。
但是,免疫分析法檢測速度快、靈敏度高、選擇性強,可作為重金屬快速檢測的方法。
③生物化學(xué)傳感器
生物傳感器利用生物識別物質(zhì)與待測物質(zhì)結(jié)合,通過信號轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)變?yōu)榭奢敵龅墓?、電等信號。它可分為酶傳感器、微生物傳感器、特異性蛋白生物傳感器?/p>
④試紙法
在重金屬檢測的方法中,化學(xué)顯色反應(yīng)應(yīng)用較為廣泛,主要通過重金屬離子與顯色劑發(fā)生顯色反應(yīng)進行重金屬含量的檢測。這些方法與試紙、檢測管、試劑盒等結(jié)合后,可對重金屬進行快速檢測。
利用重金屬與試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的原理,用纖維類濾紙作為反應(yīng)載體,可由試紙上的顏色變化分析重金屬含量。目前,應(yīng)運于食品中的試紙主要有鎘試劑試紙法,可以用來檢測食品中鎘的含量。
近年來重金屬快速檢測的方法發(fā)展迅速,在重金屬快速檢測與篩查方面發(fā)揮了很大的作用,但還需進一步改進和完善。重金屬檢測是一項長期的工作,需要我們每一個人的努力,才能盡可能減少重金屬的污染問題。
二、食品中砷和汞兩種重金屬的檢驗
元素砷在自然界的環(huán)境中極為少見,因為砷在自然界中不溶于水,所以無毒,但是機器被氧化成為有劇毒的三氧化二砷,這也就是老百姓常說的砒霜。砷的化合物在自然的環(huán)境中廣泛存在。而在食品中,砷的污染最常見的就是含有砷的農(nóng)藥了、加工過程中使用含有砷的化學(xué)物質(zhì)做為原料。由于原料中含有砷,使得食品受到不同程度的污染,此時的環(huán)境受到砷的污染,比如砷礦的開采,用砷的化合物做為原料的企業(yè)所排出的“三廢”等也會污染食品的。在各種食品中,發(fā)現(xiàn)海產(chǎn)品中的砷含量最高,但是主要是低毒的游記砷。所以含有劇毒的無機砷含量較低。
1. 適用含量
適用于各類食品中總砷的測定。由于砷斑法的最低檢出濃度為0.25mg/kg
2. 基本原理
試樣經(jīng)過消化以后,以碘化砷和氯化亞錫將高價的砷還原為三價的砷。然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氯化成砷化的氯氣體,再與溴化汞試紙成黃色至橙色的色斑,與標(biāo)準(zhǔn)的砷斑比較定量。
3. 試劑
硫酸、砷標(biāo)準(zhǔn)化溶液、溴化汞—乙醇溶液、溴化汞試紙
4. 主要儀器
測砷裝置,它包括了錐形瓶,橡皮塞,測砷管,管口和玻璃冒。
5. 試樣消化
這里我們主要是介紹的是硝酸-高氯酸-硫酸法
(1)糧食、粉絲、粉條、豆干制品、糕點、茶葉等以及其他含水分少的固體食品:稱取5g或10g的粉碎樣品,置于250~500ml定氯瓶中,先加少許使之濕潤,再加數(shù)粒的玻璃珠、10~15ml的硝酸-高氯酸混合液,放置片刻,小火緩緩加熱,等做用緩和,放冷。沿著瓶壁加入5ml或10ml的硫酸,再加熱,至瓶中液體開始變成棕色是,不斷沿著瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液至有機質(zhì)分解完全,加大火力,至產(chǎn)生白煙,待瓶口白煙冒凈后,瓶內(nèi)的液體再產(chǎn)生白煙為消化完全,該溶液應(yīng)澄明無色或是微帶黃色,故冷。在操作過程中應(yīng)注意防止爆炸。加20ml的水沸煮,除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止,故此處理兩次,故冷。將冷后的溶液移入50ml或是100ml的容量瓶中,用水洗滌定氯瓶,洗液并入容量瓶中,故冷,加入至刻度,混勻。定容后的溶液每10ml相當(dāng)于1g樣品,相當(dāng)于硝酸量1ml。取與消化樣品相同量的硝酸-高氯酸混合液和硝酸,按同一方法做試劑空白試驗。
(2)蔬菜、水果:稱取25g或是50g洗凈打成勻漿的樣品,置于250~500ml的定氯瓶中,加數(shù)粒玻璃珠、10~15ml硝酸-高氯酸混合液,以下按照(1)的“放置片刻”起依法操作,但定容后的溶液每10ml相當(dāng)于5g的樣品,相當(dāng)加入硝酸1ml。
6.分析步驟
吸取一定量的同銀鹽法中的試樣消化后定容的溶液以及同量的試劑空白液分別置于測砷瓶中,加5ml碘化砷溶液、5滴酸性氯化亞錫溶液及5ml的鹽酸,再加適量的水之35ml,分別置于測砷瓶中,各加入5ml碘化鉀溶液,于盛試樣消化液,試劑空白液以及砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的測砷瓶中各加3g鋅粒,立即塞上預(yù)先裝有乙酸鉛棉花以及溴化汞試紙的測砷管,與25度放置1h,取出試樣及試劑空白的溴化汞試紙與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較。
7注意事項
(1) H2S碎玉本法有干擾,遇見溴化汞試紙會產(chǎn)生色斑。乙酸鉛棉花就松緊合適,能順利透過氣體又能除盡H2C。
(2) 同一批測定用的溴化汞試紙的紙質(zhì)必須一致,否則因為疏密不同而影響色斑深度。制作時應(yīng)該避免接觸到紙,晾干后存于棕色試劑瓶內(nèi)。