黃藥工業(yè)生產(chǎn)中兩種不同片堿的應(yīng)用

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摘要：分別采用大鍋熬制法片堿和離子膜熔鹽法片堿進(jìn)行了黃藥合成的工業(yè)生產(chǎn)試驗(yàn)。通過試驗(yàn)比較了這兩種片堿在黃藥生產(chǎn)過程中適用情況及對黃藥品質(zhì)的影響。將兩種片堿所生產(chǎn)的黃藥產(chǎn)品進(jìn)行了銅礦浮選試驗(yàn)，討論了產(chǎn)品在實(shí)際應(yīng)用中的效果，為以后黃藥工業(yè)生產(chǎn)中片堿的選擇提供了一定的參考依據(jù)。

關(guān)鍵詞：片堿；黃藥；工業(yè)生產(chǎn)；藥劑合成

引言

烷基黃原酸鹽，也稱黃藥，用途很廣，是橡膠工業(yè)中的硫化促進(jìn)劑，分析化學(xué)中的沉淀劑和比色劑［1］，同時(shí)也是使用最廣泛、消耗量最大、最經(jīng)濟(jì)的有色金屬硫化礦捕收劑［2］。黃藥由二硫化碳、堿和相應(yīng)的醇作用生成［3］。黃藥大多為粉狀或顆粒狀，顆粒狀黃藥是粉狀黃藥的深加工，方便保存和運(yùn)輸，保質(zhì)期更長，產(chǎn)品附加值更高，也更適應(yīng)國際市場的需求［4］。片堿，也稱固堿，即片狀氫氧化鈉，是合成黃藥的原料之一。傳統(tǒng)的工業(yè)片堿生產(chǎn)方法主要是大鍋熬制法，近年來生產(chǎn)工藝先進(jìn)、成本和價(jià)格低的離子膜熔鹽法片堿逐漸流行起來。不同工藝生產(chǎn)出來的片堿，價(jià)格不一，各方面性質(zhì)也有差異，會對黃藥的工業(yè)化生產(chǎn)及其品質(zhì)產(chǎn)生不同的影響。因此，研究不同片堿在黃藥工業(yè)化生產(chǎn)中的應(yīng)用，可以為以后黃藥工業(yè)生產(chǎn)中片堿的選擇，給出相應(yīng)的建議和參考依據(jù)。將磨好后的粉狀堿出料，并保證每罐堿的重量準(zhǔn)確。將準(zhǔn)備好的堿罐吊至合成平臺上，將堿罐坐到加堿機(jī)上，將準(zhǔn)備好的醇與二硫化碳投入到混捏機(jī)中，啟動混捏機(jī)，打開合成控制儀表，啟動加堿機(jī)，通過調(diào)節(jié)加堿時(shí)間來控制混捏機(jī)內(nèi)加堿溫度。跑平時(shí)間大約在2h左右，跑平溫度控制在10～15℃之間，并觀察控制儀表電流，當(dāng)電流產(chǎn)生波動后，及時(shí)去合成平臺觀察黃藥的狀態(tài)，并留足夠的堿以便起高峰，罐內(nèi)堿量留到15kg左右，高峰溫度要求在30～45℃之間。起完高峰后，待混捏機(jī)內(nèi)溫度降至25℃左右，出料。將儲料倉內(nèi)的黃藥直接向擠壓機(jī)內(nèi)加料，并啟動碾盤擠壓機(jī)，對黃藥進(jìn)行擠壓。擠壓成粒狀的黃藥再進(jìn)行真空干燥。首先將黃藥倒入雙錐真空干燥鍋內(nèi)，啟動真空泵，真空度為0．095MPa，開始對干燥鍋進(jìn)行升溫，升溫至100～120℃之間，恒溫干燥時(shí)間為2．5h左右，然后通過干燥機(jī)夾套內(nèi)通冷卻水進(jìn)行降溫，溫度降至40℃以下（整個(gè)干燥過程持續(xù)6h左右），出料裝桶。

1片堿的預(yù)處理

在黃藥的生產(chǎn)過程中，為了使片堿的加料方式簡單，有利于反應(yīng)的進(jìn)行，需要將片堿經(jīng)過高壓磨機(jī)磨成粉狀。由于熔鹽法片堿相對于大鍋法片堿，存在結(jié)塊的問題，必須將結(jié)塊的片堿使用工具破碎后，再進(jìn)入高壓磨機(jī)磨堿。粉狀熔鹽法片堿比粉狀大鍋法片堿更加蓬松，在加入過程中，不容易堵塞加料口。經(jīng)過檢測，大鍋法片堿的含量為99．1％，熔鹽法片堿的含量為98．1％，大鍋法的片堿含量更高。

2粉狀黃藥生產(chǎn)試驗(yàn)

黃藥的含量和游離堿含量是黃藥產(chǎn)品是否合格的重要指標(biāo)，黃藥含量低，含雜質(zhì)多，純度不夠；游離堿含量高，黃藥易吸潮，結(jié)塊和分解，影響產(chǎn)品的品質(zhì)和礦山的正常使用。利用大鍋法和熔鹽法兩種片堿，在相同的生產(chǎn)條件下，進(jìn)行多次的丁C黃藥、混戊黃藥、異丁黃藥和乙黃藥生產(chǎn)試驗(yàn)，然后對黃藥及其游離堿的含量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和比較。試驗(yàn)結(jié)果如圖1和圖2所示。由圖1可以看出，兩種片堿生產(chǎn)出的丁C黃藥、混戊黃藥、異丁黃藥和乙黃藥含量相差不大，大鍋法片堿生產(chǎn)的黃藥產(chǎn)品含量更高；圖2可知，游離堿含量也相差不大，并且都能達(dá)到產(chǎn)品出廠要求，大鍋法片堿生產(chǎn)出來的黃藥游離堿含量較低。

3粒狀黃藥生產(chǎn)試驗(yàn)

粒狀黃藥，是在粉狀黃藥的基礎(chǔ)上，經(jīng)過擠壓、真空減壓干燥等工序生產(chǎn)出來的。用于擠壓生產(chǎn)的粉狀黃藥，含量必須在82％以上，游離堿含量以及含水量也都要符合工藝要求。本次試驗(yàn)對戊黃藥、異丁黃藥、乙黃藥進(jìn)行了擠粒生產(chǎn)和含量比較，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，使用大鍋法片堿生產(chǎn)出的戊鈉粒和乙粒黃藥含量較高，熔鹽法片堿生產(chǎn)出來的異丁粒黃藥含量高。另外，由熔鹽法生產(chǎn)的黃藥經(jīng)過擠壓之后，顆粒強(qiáng)度大，但是在擠粒和干燥過程中損耗也較高。

4黃藥產(chǎn)品選礦應(yīng)用效果

將兩種片堿生產(chǎn)出來的乙黃藥、異丁黃藥和混戊黃藥應(yīng)用于銅礦的浮選試驗(yàn)，比較兩種片堿生產(chǎn)出的黃藥對銅的浮選效果，試驗(yàn)結(jié)果見表1～表3。由表1、表2和表3可知，大鍋法片堿生產(chǎn)的乙黃藥對銅的浮選效果較好，熔鹽法片堿生產(chǎn)的異丁黃藥和混戊黃藥對銅的浮選效果較好。

5結(jié)論

試驗(yàn)表明，大鍋法片堿的含量高，在黃藥工業(yè)生產(chǎn)中，沒有結(jié)塊現(xiàn)象，磨堿容易，生產(chǎn)的丁C黃藥、混戊黃藥、異丁黃藥和乙黃藥含量高，游離堿含量低；在粒狀黃藥的生產(chǎn)中，異丁粒和混戊粒的含量也較高；產(chǎn)品在銅礦的浮選試驗(yàn)中，乙黃藥對銅的浮選效果好。熔鹽法片堿的價(jià)格比大鍋法片堿低，生產(chǎn)的異丁干粒含量較高，并且在擠壓過程中消耗低，產(chǎn)品在銅礦浮選試驗(yàn)中，異丁黃藥和混戊黃藥對銅的浮選效果較好。在以后的黃藥工業(yè)生產(chǎn)中，應(yīng)當(dāng)根據(jù)實(shí)際情況，選擇適合的片堿原料，才能生產(chǎn)出質(zhì)量更好，成本更低，效果更好，適用性更強(qiáng)的黃藥產(chǎn)品。

參考文獻(xiàn)：

［1］劉龍利．黃藥的研究與應(yīng)用概述［J］．國外金屬礦選礦，2005，（7）：11－12．

［2］李剛，王英玲，張琪．黃原酸鹽的實(shí)驗(yàn)室合成方法研究［J］．菏澤醫(yī)學(xué)?？茖W(xué)校學(xué)報(bào)，2007，19（4）：8－10．

［3］宋小霞，朱靜，丁雪峰．黃藥的研制、應(yīng)用和水污染處理研究進(jìn)展［J］．貴州化工，2012，37（3）：23－26．

［4］張俊，張?jiān)ィ铧S藥的研制與生產(chǎn)技術(shù)［J］．有色礦山，2000，29（1）：34－37．

作者：尹航 楊賓 羅斯恩 徐進(jìn) 曲謙 單位：鐵嶺選礦藥劑有限公司