除硫母液分離光鹵石探究

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本文作者：孟興智、張珺、孟妍、王偉 單位：中鹽制鹽工程技術(shù)研究院、天津長(zhǎng)蘆漢沽鹽場(chǎng)有限公司

1（略）

2（略）

2.1（略）

根據(jù)該母液的成分，向其中加入適量的二水氯化鈣固體，使母液中的硫酸根濃度降低到10g/L以下，離心分離后得到的清液成分如表2。以上述二次除硫母液為原料，進(jìn)行不同蒸發(fā)終止沸點(diǎn)下的冷卻結(jié)晶析出光鹵石試驗(yàn)。

2．2試驗(yàn)裝置

燒杯、攪拌器、1000mL容量瓶、球形冷凝管、熱電偶、SHB—Ⅲ循環(huán)式多用真空泵、電加熱包、恒溫水浴槽等。

2．3試驗(yàn)方法

取1000mL二次除硫母液置于容量瓶中，將容量瓶放入電加熱包中加熱，容量瓶三個(gè)口上分別插入球形冷凝管、攪拌器和熱電偶，利用自來(lái)水冷卻和回收蒸發(fā)出的蒸汽;當(dāng)溶液沸點(diǎn)達(dá)到一定溫度時(shí)停止蒸發(fā)，趁熱離心分離蒸發(fā)完成液，測(cè)量固相的成分;將液相冷卻至35℃后離心分離，測(cè)量分離出的固相(光鹵石)成分，根據(jù)光鹵石中的鉀含量計(jì)算氯化鉀的析出率;改變蒸發(fā)終止溫度，再將蒸發(fā)完成液離心分離清液冷卻至35℃，計(jì)算出氯化鉀的析出率，最終找到析出率最高時(shí)的蒸發(fā)終止溫度。

3試驗(yàn)結(jié)果與討論

蒸發(fā)試驗(yàn)中每次取二次除硫母液為1000mL，蒸發(fā)終止溫度分別為123℃、123．5℃、124℃、124．5℃以及125℃;蒸發(fā)完成液的清液冷卻溫度全部為35℃。

3．1終止沸點(diǎn)為123℃時(shí)的試驗(yàn)

將除硫母液加熱蒸發(fā)，待溶液的沸點(diǎn)達(dá)到123℃時(shí)停止蒸發(fā)，此時(shí)蒸發(fā)水分430mL，趁熱分離完成液，得到一定量的高溫鹽固相和清液，高溫鹽的重量為87．87g，其成分如表3。將分離出的清液在恒溫水浴中冷卻至35℃，再將溶液離心分離得到固相光鹵石及老鹵母液，光鹵石的重量為109．59g，其成分如表4。

根據(jù)光鹵石中氯化鉀的含量和投入的二次除硫母液中的氯化鉀含量，可計(jì)算出該溫度下氯化鉀的析出率為72．61%。

3．2終止沸點(diǎn)為123．5℃時(shí)的試驗(yàn)

將除硫母液加熱蒸發(fā)，待溶液的沸點(diǎn)達(dá)到123．5℃時(shí)停止蒸發(fā)，此時(shí)蒸發(fā)水分455mL，趁熱分離完成液，得到一定量的高溫鹽固相和清液，高溫鹽的重量為92．64g，其成分如表5。將分離出的清液在恒溫水浴中冷卻至35℃，再將溶液離心分離得到固相光鹵石及老鹵母液，光鹵石的重量為117．04g，其成分如表6。

根據(jù)光鹵石中氯化鉀的含量和投入的二次除硫母液中的氯化鉀含量，可計(jì)算出該溫度下氯化鉀的析出率為77．78%。

3．3終止沸點(diǎn)為124℃時(shí)的試驗(yàn)

將除硫母液加熱蒸發(fā)，待溶液的沸點(diǎn)達(dá)到124℃時(shí)停止蒸發(fā)，此時(shí)蒸發(fā)水分455mL，趁熱分離完成液，得到一定量的高溫鹽固相和清液，高溫鹽的重量為91．39g，其成分如表7。將分離出的清液在恒溫水浴中冷卻至35℃，再將溶液離心分離得到固相光鹵石及老鹵母液，光鹵石的重量為119．77g，其成分如表8。

根據(jù)光鹵石中氯化鉀的含量和投入的二次除硫母液中的氯化鉀含量，可計(jì)算出該溫度下氯化鉀的析出率為79．43%。

3．4終止沸點(diǎn)為124．5℃時(shí)的試驗(yàn)

將除硫母液加熱蒸發(fā)，待溶液的沸點(diǎn)達(dá)到124．5℃時(shí)停止蒸發(fā)，此時(shí)蒸發(fā)水分465mL，趁熱分離完成液，得到一定量的高溫鹽固相和清液，高溫鹽的重量為98．59g，其成分如表9。將分離出的清液在恒溫水浴中冷卻至35℃，再將溶液離心分離得到固相光鹵石及老鹵母液，光鹵石的重量為125．64g，其成分如表10。

根據(jù)光鹵石中氯化鉀的含量和投入的二次除硫母液中的氯化鉀含量，可計(jì)算出該溫度下氯化鉀的析出率為82．67%。

3．5在125℃終止沸點(diǎn)下的試驗(yàn)

將除硫母液加熱蒸發(fā)，待溶液的沸點(diǎn)達(dá)到125℃時(shí)停止蒸發(fā)，此時(shí)蒸發(fā)水分494mL，趁熱分離完成液，得到一定量的高溫鹽固相和清液，高溫鹽的重量為118．74g，其成分如表11。將分離出的清液在恒溫水浴中冷卻至35℃，再將溶液離心分離得到固相光鹵石及老鹵母液，光鹵石的重量為98．79g，其成分如表12。

根據(jù)光鹵石中氯化鉀的含量和投入的二次除硫母液中的氯化鉀含量，可計(jì)算出該溫度下氯化鉀的析出率為77．71%。4氯化鉀的析出率與終止沸點(diǎn)的關(guān)系為了便于比較，將氯化鉀的析出率隨蒸發(fā)終止溫度的變化作圖，如圖1。

5結(jié)論

1)將制鹽母液中的硫酸根降低到10g/L以下再蒸發(fā)濃縮生產(chǎn)氯化鉀，在明顯提高氯化鉀收率的同時(shí)將蒸發(fā)的終止沸點(diǎn)由傳統(tǒng)生產(chǎn)中的128℃降低到125℃以下;

2)蒸發(fā)濃縮前不需要兌入老鹵，改變了傳統(tǒng)的氯化鉀生產(chǎn)工藝，而達(dá)到終止沸點(diǎn)時(shí)對(duì)溶液的濃縮倍數(shù)由傳統(tǒng)生產(chǎn)的33%提高到38%，從而提高了氯化鉀在溶液中的濃度，更利于其在冷卻時(shí)結(jié)晶析出;

3)除硫后的制鹽母液最佳蒸發(fā)終止沸點(diǎn)為124．5℃(見(jiàn)圖1)，此時(shí)氯化鉀以光鹵石的形式析出率達(dá)到82．67%，遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)生產(chǎn)中的70%。

4)蒸發(fā)析出的“高溫鹽”中70%以上為氯化鈉，不同于傳統(tǒng)高溫鹽成分［3］(30%～40%的氯化鈉，30%～40%的氯化鎂)，其沉降速度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于傳統(tǒng)的高溫鹽，應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)將大大節(jié)約沉降設(shè)備面積和占地面積，減少建設(shè)投資。

5)由于生產(chǎn)過(guò)程中不需要兌入老鹵，減少了兌鹵帶來(lái)的部分料液在系統(tǒng)中的空運(yùn)轉(zhuǎn)，不但能夠減小設(shè)備體積節(jié)約設(shè)備投資，而且為氯化鉀生產(chǎn)起到節(jié)能降耗的作用。