測(cè)定污水中AOX的造紙工業(yè)論文

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1實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)儀器

德國(guó)耶拿MultiX2500AOX分析儀。

1.2主要試劑

NaNO3儲(chǔ)備溶液：稱取17g烘干的NaNO3，溶于800mL水中，加入濃HNO314mL，用超純水稀釋至1000mL。NaNO3洗滌溶液：量取50mLNaNO3儲(chǔ)備液至1000mL容量瓶中，用超純水定容。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01moL/L對(duì)氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為1.104mgCl/L

1.3水樣采集和保存

使用玻璃器皿進(jìn)行采樣和貯存。采樣時(shí)盡量使樣品充滿整個(gè)采樣容器，以避免氣泡的存在。采集的水樣若含有余氯則應(yīng)立即在每100mL水樣中加入0.2moL/L的Na2SO3溶液5mL，并盡快進(jìn)行分析。

1.4水樣分析流程

使用耶拿公司配備的DF3U壓力過濾器進(jìn)行水樣的吸附和洗滌。石英柱由該公司提供，石英柱兩端用適量陶瓷棉封口，向柱中填充大約50mg活性炭。將兩根相同規(guī)格的石英柱串聯(lián)，100mL水樣+5mLNaNO3儲(chǔ)備溶液以3mL/min的流速通過石英柱進(jìn)行吸附，然后加入25mLNaNO3洗滌溶液去除活性炭中的無機(jī)氯，將吸附以及洗脫后的石英柱轉(zhuǎn)移至自動(dòng)進(jìn)樣器，上機(jī)分析。

2結(jié)果與分析

2.1方法檢測(cè)限的測(cè)定

按規(guī)范調(diào)試、優(yōu)化儀器后，全程序空白平行測(cè)定7次。根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》HJ168-2010，AOX檢出限用100ml的超純水按照樣品處理和測(cè)試步驟所得結(jié)果計(jì)算。方法檢測(cè)限按照公式MDL=t(n-1,0.99)s（其中t=3.143，S為標(biāo)準(zhǔn)偏差）計(jì)算。由于AOX采用微庫(kù)倫法（GB/T15959-1995）作為標(biāo)準(zhǔn)，該國(guó)標(biāo)方法并未對(duì)檢測(cè)限做出明確規(guī)定，僅要求測(cè)定范圍為10～400μg/L。實(shí)驗(yàn)表明，AOX分析儀進(jìn)行空白測(cè)試，檢測(cè)限為4.84μg/L，滿足測(cè)定下限10μgCl/L的要求，也可采用0.01mgCl/L作為該方法的檢出限。

2.2準(zhǔn)確度和精密度分析

以對(duì)氯苯酚儲(chǔ)備液作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，分別配置低、中、高三種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)上述溶液分別平行測(cè)定數(shù)次，并計(jì)算測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)誤差。低、中、高三種濃度樣品的精密度和準(zhǔn)確度均滿足實(shí)驗(yàn)要求，而且濃度越高，精密度和準(zhǔn)確度越好。

2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)以及最佳測(cè)試范圍

為了解儀器性能以及最佳測(cè)試范圍，配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，將樣品濃度和相對(duì)應(yīng)的電荷遷移量積分做線性回歸。結(jié)果表明，在濃度為0～0.83mgCl/L，樣品濃度與電荷遷移量有良好的相關(guān)性（R2=0.9999），表明樣品濃度在此范圍內(nèi)可以準(zhǔn)確測(cè)定。根據(jù)庫(kù)倫法原理，AOX分析儀具有一定的測(cè)量范圍，否則電解液失效。因儀器推薦的有效測(cè)試范圍為1～100μgCl，所以每吸附100mL樣品中的AOX含量應(yīng)在此范圍內(nèi)。推薦樣品濃度在0.01～1.00mgCl/L，濃度超過此范圍需要酌情稀釋，低于檢測(cè)限需要適量增加樣品體積吸附。

2.4實(shí)樣測(cè)試及加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

選取2個(gè)正在生產(chǎn)的紙漿企業(yè)排放污水做實(shí)樣測(cè)試以及加標(biāo)回收。2個(gè)紙漿廠污水樣品加標(biāo)回收率均大于95%，滿足計(jì)量要求。

3結(jié)語

采用MultiX2500AOX分析儀在儀器測(cè)試范圍內(nèi)對(duì)低、中、高三種濃度樣品進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果表明精密度和準(zhǔn)確度均滿足實(shí)驗(yàn)要求；樣品濃度最佳測(cè)試范圍為0.01～1.00mg/L；實(shí)樣測(cè)試加標(biāo)回收率大于95%。因此，對(duì)于測(cè)定造紙工業(yè)污水中的aox，微庫(kù)侖法是一種靈敏度高、準(zhǔn)確度好、方便快捷的方法。

作者：韓麗君 楊紹美 張芝萍 單位：廣西海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站 北海市海域使用動(dòng)態(tài)監(jiān)管中心