氣相色譜分析煙草工業(yè)論文
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1氣相色譜法的特點(diǎn)
在氣相色譜中,惰性氣體一般為其流動相,在氣固色譜法中,其固定相一般為有一定的活性、表面積大的吸附劑。當(dāng)色譜柱中有多組分的混合樣品存在時,由于每個組分對吸附劑具有不同的吸附能力,在經(jīng)過一段時間之后,混合樣品的各個組分在色譜柱中會有不同的運(yùn)行速度,而一些吸附能力較弱的組分就很容易被解析,并且離開色譜柱,開始進(jìn)入檢測器,而一些吸附力強(qiáng)的組分,由于其吸附力的原因往往是最后離開色譜柱進(jìn)入檢測器的。相比較來說,氣相色譜法具有較高的分離效率以及較快的分析速度,這是氣相色譜法的一個很重要優(yōu)勢。而近年來,由于對氣相色譜法應(yīng)用較為廣泛,使得其所采用的檢測器靈敏度更好,這也直接導(dǎo)致了檢測結(jié)果的高靈敏度。
2應(yīng)用研究領(lǐng)域
2.1煙草單體化學(xué)成分的熱裂解
目前,從煙草燃燒時所產(chǎn)生的氣體中就有4800多種化合物的存在,而總所周知,這些化合物中有的可以致癌,而有的則含有毒性。因此,研究者在對煙草化學(xué)進(jìn)行研究時,為了使煙草燃燒時有害物質(zhì)的減少進(jìn)行有效研究,一直將注意力主要集中在吸燃時對煙草化合物的轉(zhuǎn)變上,而裂解色譜技術(shù)就成了該研究的重要手段。
2.2煙草的熱裂解
對卷煙質(zhì)量的決定環(huán)節(jié)是煙氣的吸抽評定,而煙葉的組配又對卷煙的質(zhì)量起著決定作用,因此,對煙葉質(zhì)量的正確客觀評定可以提供卷煙組配的改革依據(jù),使得卷煙的組配更加合理。并且,對煙草的熱解還可以在卷煙煙葉的加工,以及研發(fā)新產(chǎn)品起到重要作用。就目前來說,具有專業(yè)水平技能的專家可以負(fù)責(zé)對煙葉質(zhì)量的評定,但是通過人工的吸抽來評定品級,可能由于人為的因素而造成一些偏差。
2.3香精香料的熱裂解
在卷煙的生產(chǎn)過程中,香料香精是很重要的原料,對煙氣產(chǎn)生時香料香精的裂解以及其在裂解時產(chǎn)生的產(chǎn)物的研究分析,可以在香煙燃燒時,香料香精對抽吸口感產(chǎn)生的刺激作用進(jìn)行了解。這對于在香煙中香料香精的加入物以及加入量等的確定,更具有指導(dǎo)意義。也曾有人做過對香料香精產(chǎn)物的裂解試驗(yàn),在試驗(yàn)中產(chǎn)生了75種裂解產(chǎn)物,包括薄荷醇、琥珀酸等,這個試驗(yàn)也充分證明了氣象色譜技術(shù)在香料香精裂解過程中的作用。
3毛細(xì)管氣相色譜法測定煙草中主要生物堿實(shí)驗(yàn)
3.1實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備
(1)材料以及試劑:采用市面上的普遍煙葉,在40攝氏度的環(huán)境下烘烤三個小時,然后研磨,過篩,選用0.45毫米的篩,然后備用。標(biāo)樣為94%的新煙堿,99%的尼古丁以及97%的去甲基尼古丁。(2)儀器以及條件:采用美國惠普公司產(chǎn)的HP-6890(PLUS+)GC色譜儀,進(jìn)樣器為Agilent公司的HP-7683自動進(jìn)樣器,毛細(xì)管柱為HP-5MS,30米*0.25毫米(id)*0.25微米,將進(jìn)口樣的溫度保持在240攝氏度,載氣為氨氣,尾吹氣為氦氣,流速為30厘米每秒。(3)萃取生物堿:稱取0.50克煙末,放置于50毫升的三角燒瓶中,然后加入5毫升5%的氫氧化鈉,搖晃均勻,然后加入1毫升的內(nèi)標(biāo),再加入20毫升的萃取溶液,震蕩過后靜置,過一次性的濾膜,取過濾后的部分液體直接進(jìn)樣。
3.2實(shí)驗(yàn)過程
先加入氫氧化碳的水溶液,將煙草生物堿轉(zhuǎn)化為具有憎水性的有利狀態(tài)下的生物堿,生物堿的萃取溶液選擇為二氯甲烷或者乙醚等惰性溶劑。可以在二氯甲烷中加入CH2CI2/CH3OH(V/V,311)混合溶劑,以增強(qiáng)其萃取能力。在萃取溶劑中所存在的水可以加強(qiáng)溶漲煙草組織,提高溶劑的萃取能力。其后,分別加入2、5、7毫升的5%氫氧化鈉溶液,通過對實(shí)驗(yàn)的觀察,可以發(fā)現(xiàn)加入5毫升時其實(shí)驗(yàn)狀態(tài)最好。4.3回收率與精密度進(jìn)行回收率試驗(yàn),加入0.50克煙末,在加入標(biāo)樣之后就可以進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)。(如表1）。然后,選取同樣的樣品,按照相同的條件進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)?？緹熒飰A含量平行測定結(jié)果選取n=15(如表2）。對上表進(jìn)行分析,可以得出尼古丁、去甲基尼古丁以及新煙堿的百分含量,其結(jié)果較為準(zhǔn)確,該實(shí)驗(yàn)也證明了氣相色譜法煙草各類化學(xué)物的測定是有效的。
4結(jié)語
目前來說,氣象色譜技術(shù)在我國煙草分析上的應(yīng)用還處于粗放階段。從表面上來看,氣象色譜技術(shù)對煙草化學(xué)成分含量的分析還不夠全面;從深度上看,目前的很多文獻(xiàn)也只是針對樣品來分析化學(xué)物質(zhì)的裂解。因此,我國還需要加大對氣象色譜技術(shù)在煙草研究方面的科技投入。
作者：王獻(xiàn)偉 宋耀輝 王根旺 單位：河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司漯河卷煙廠