粉末冶金不銹鋼材料綜合強(qiáng)化方法分析

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摘要：本文基于粉末冶金工藝完成了多孔高氮奧氏體不銹鋼的制備，實(shí)驗(yàn)表明采用高溫氣體滲氮工藝能夠有效將雙相不銹鋼材料轉(zhuǎn)化為奧氏體不銹鋼，可在顯微組織中發(fā)現(xiàn)CrN相析出物。制備出的多孔高氮奧氏體不銹鋼在力學(xué)性能、耐腐蝕性能上呈現(xiàn)出明顯優(yōu)勢(shì)，能夠有效實(shí)現(xiàn)對(duì)雙相不銹鋼材料的綜合強(qiáng)化。

關(guān)鍵詞：粉末冶金；雙相不銹鋼；多孔高氮奧氏體不銹鋼

1.利用雙相不銹鋼材料制備多孔高氮奧氏體不銹鋼

(1)實(shí)驗(yàn)方法選取近球形高氮雙相不銹鋼粉末作為原材料，其化學(xué)成分包含Cr、Mn、Mo、Ni、C、N、O、Fe，粉末顆粒的粒徑均值為13μm。將該粉末與碳酸氫銨造孔劑共同添加到V型混粉機(jī)內(nèi)，運(yùn)轉(zhuǎn)24h后使兩種物質(zhì)均勻混合；隨后送入普通油壓機(jī)內(nèi)加壓374MPa，使其冷壓成型；接下來進(jìn)入燒結(jié)過程，在200℃條件下保溫1h，通過預(yù)燒結(jié)去除造孔劑；在高溫?zé)Y(jié)時(shí)，分別在1120℃、1200℃、1250℃條件下保溫2h，且燒結(jié)氣氛為氮?dú)浠旌蠚怏w，氮?dú)?、氫氣比例?5:5；在其他參數(shù)設(shè)置上，將加熱速率、降溫速率均設(shè)為每分鐘5℃，待完成高溫?zé)Y(jié)后隨爐冷卻。在樣品制備工藝參數(shù)設(shè)置上，選取S1-S9共9個(gè)樣品，其中S1-S4的燒結(jié)溫度均為1200℃、S5-S8的燒結(jié)溫度均為1120℃、S9的燒結(jié)溫度為1250℃，且S1-S4、S5-S8的質(zhì)量分?jǐn)?shù)依次由10%-40%遞增，S9的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。(2)樣品檢測選取X射線衍射儀針對(duì)樣品的相組成進(jìn)行分析，在45kV、250mA、鉬靶掃描的條件下開展測試，將掃描角度設(shè)為8-45°、步長設(shè)為0.01°，并將得出的XRD數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為銅靶數(shù)據(jù)；利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡針對(duì)樣品的組織形貌進(jìn)行觀察；利用砂紙打磨樣品，并進(jìn)行金剛石拋光處理；隨后選取透射電子顯微鏡針對(duì)樣品的顯微組織進(jìn)行觀察，針對(duì)相區(qū)的化學(xué)成分進(jìn)行分析，并完成相鑒定；接下來利用線切割工藝將樣品切割成圓片狀，其規(guī)格為φ3×0.5mm，經(jīng)由金相砂紙打磨、凹坑儀處理后使圓片厚度達(dá)到20μm，并選用離子減薄儀再次減小樣品厚度，完成樣品平衡相圖的計(jì)算。在此基礎(chǔ)上，采用萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)、電化學(xué)工作站與三電極體系分別針對(duì)試樣的壓縮性能、電化學(xué)性能進(jìn)行測試[1]。

2.多孔高氮奧氏體不銹鋼的綜合性能分析

(1)顯微組織分析①SEM顯微組織在燒結(jié)溫度為1200℃的條件下，選取孔隙率存在差異的試樣針對(duì)其SEM顯微組織進(jìn)行觀察，其中大孔隙的產(chǎn)生主要源于造孔劑揮發(fā)現(xiàn)象，小孔隙則是由于燒結(jié)不完全造成的，且造孔劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大，則孔隙率越大、孔隙分布狀態(tài)越均勻。通過觀察試樣的高倍顯微組織可以發(fā)現(xiàn)，從S1中僅能觀察到小孔隙與氮化物析出物，從S3中能夠觀察到孔隙、氮化物、原始粉末顆粒邊界以及分布于粉末顆粒間的小孔隙，從S2中可以觀察到析出物存在細(xì)條狀、細(xì)顆粒狀兩種形貌。SEM-EDS定量分析結(jié)果表明，在上述兩種形貌的析出物中氮、鉻的含量較高。②XRD圖譜通過觀察試樣的XRD圖譜（如圖1所示）可以發(fā)現(xiàn)，所選樣品的相結(jié)構(gòu)均為奧氏體+氮化物析出物。在采用滲氮燒結(jié)工藝后，樣品中的氮含量有所上升，促使原始材料中的鐵素體+奧氏體雙相組織轉(zhuǎn)變?yōu)閱蜗鄪W氏體組織，其中超出奧氏體不銹鋼固溶極限的氮元素將會(huì)以氮化物的形式析出。在此過程中，不同孔隙率的試樣析出物均為CrN、Cr2N兩相，而不同燒結(jié)溫度將造成試樣的相組成的差異性，例如從S7試樣的XRD圖譜中可以觀察到CrN相的衍射峰，而從S3、S9的XRD圖譜中均可以觀察到CrN、Cr2N兩相的衍射峰，由此說明滲氮溫度的差異將直接影響到氮化物的種類與相對(duì)含量[2]。③熱力學(xué)平衡相圖通過觀察Fe-17.5Cr-10.85Mn-3.4Mo-xN材料的熱力學(xué)平衡相圖的計(jì)算結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)（如圖2所示），氮含量的變化將影響到不同溫度下的平衡相組成，使析出物的種類、相對(duì)含量產(chǎn)生變化，本文所選用的試樣在相組成上主要落在γ+CrN、γ+CrN+Cr2N兩個(gè)相區(qū)。(2)力學(xué)性能分析針對(duì)采用粉末冶金工藝制備的多孔高氮奧氏體不銹鋼試樣的力學(xué)性能進(jìn)行分析，在實(shí)驗(yàn)過程中伴隨造孔劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高，試樣的孔隙率呈逐漸增加趨勢(shì)，其抗壓強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度隨之而下降。由于材料的受力面積與力學(xué)性能成正比，當(dāng)孔隙率增大時(shí)將使受力面積減小，導(dǎo)致材料的力學(xué)性能下降；由于多孔不銹鋼的孔隙多呈不規(guī)則形態(tài)，當(dāng)試樣在承受荷載時(shí)將產(chǎn)生應(yīng)力集中情況，引發(fā)裂紋，導(dǎo)致其力學(xué)性能下降；由于致密度與力學(xué)性能成正比，在造孔劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定的情況下，提高燒結(jié)溫度將使致密度提高，進(jìn)而使材料的力學(xué)性能得到優(yōu)化。將多孔高氮奧氏體不銹鋼與原雙相不銹鋼進(jìn)行對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，前者在氮的固溶強(qiáng)化與氮化物的析出強(qiáng)化的影響下，其固溶態(tài)氮含量呈明顯提高，促使鐵素體相轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體相，且因機(jī)體晶格畸變而增加位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)在CrN相周圍的阻力，使試樣強(qiáng)度明顯提高，實(shí)現(xiàn)對(duì)原雙相不銹鋼材料力學(xué)性能的有效優(yōu)化。(3)耐腐蝕性能分析不銹鋼的陽極極化過程通常包含活性溶解區(qū)、鈍化過渡區(qū)、穩(wěn)定鈍化區(qū)、過鈍化區(qū)、析氧區(qū)等部分，通過觀察多孔高氮奧氏體不銹鋼的動(dòng)電位陽極極化曲線可以發(fā)現(xiàn)，所選試樣的活化-鈍化行為均呈現(xiàn)出很大程度上的相似性，在初次鈍化時(shí)鈍化膜不穩(wěn)定，電流伴隨電位的增大而增加，在鈍化膜被擊穿后電流呈急劇增大趨勢(shì)；在電位增至一點(diǎn)數(shù)值后，試樣出現(xiàn)再次鈍化，在電位持續(xù)增大的情況下，電流的增加趨勢(shì)有所放緩。通過觀察試樣在0.9%NaCl溶液中的動(dòng)電位極化測試結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，試樣的不同孔隙率將影響到腐蝕電流密度、年腐蝕速率的變化。本文所選用的造孔劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)由10%-40%逐漸遞增，其自腐蝕電位由-0.757V、-0.851V、-0.886V到-0.985V依次下降，腐蝕電流密度由0.00116mA/cm2、0.153mA/cm2、0.262mA/cm2至0.497mA/cm2依次增加；同時(shí)，伴隨孔隙率的增大，孔隙數(shù)量、表面積隨之增加，導(dǎo)致腐蝕速率隨之而增大；此外，燒結(jié)溫度的變化也將影響到試樣的耐腐蝕性能，在燒結(jié)溫度由1120℃、1200℃逐漸向1250℃增加的情況下，原子擴(kuò)散速度、原始粉末顆粒的致密化程度均有所增加，試樣的腐蝕電流密度隨之而不斷減小，其耐腐蝕性能有所提高。選取多孔高氮奧氏體不銹鋼與原雙相不銹鋼進(jìn)行對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，固溶態(tài)氮元素與鉬元素均有助于降低材料的腐蝕速率，試樣自身電位較低，孔隙率越高則試樣的腐蝕傾向越大、腐蝕速率越高。因此接下來還應(yīng)通過控制氮含量、降低氮化物的析出，增加基體中鉻元素的含量與電極電位，并且通過減少試樣電化學(xué)腐蝕體系中的微電池?cái)?shù)目，緩解晶間腐蝕問題，促使多孔高氮奧氏體不銹鋼的耐腐蝕性能得到進(jìn)一步提升[3]。

3.結(jié)論

采用粉末冶金工藝制備多孔高氮奧氏體不銹鋼，從其顯微組織中可觀察到奧氏體與氮化物，且CrN相存在兩種形貌的析出物。將其與原雙相不銹鋼材料進(jìn)行比較可以發(fā)現(xiàn)，伴隨材料孔隙率的增大，其抗壓強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度均有所降低，使原雙相不銹鋼材料的力學(xué)性能、耐腐蝕性能得到顯著強(qiáng)化，具有良好適用價(jià)值。

【參考文獻(xiàn)】

[1]譚兆強(qiáng),王輝.粉末冶金鋼燒結(jié)過程控制和分析[J].粉末冶金工業(yè),2016,(06):62-66.

[2]劉覲,陸德平,范眾維,等.第二相析出對(duì)Cr-Ni系粉末冶金不銹鋼耐蝕性的影響[J].金屬熱處理,2018,(11):44-48.

[3]陳剛,朱立華,吳旭升,等.粉末冶金Fe-13Cr-0.5Mo-3Nb透氣鋼的制備及其模具應(yīng)用性能[J].粉末冶金材料科學(xué)與工程,2019,(4):340-348.

作者：林育周 單位：深圳市華宇發(fā)真空離子技術(shù)有限公司