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【關(guān)鍵詞】紅外光譜;大黃;真?zhèn)舞b別
大黃是常見中藥材之一,乃蓼科大黃屬植物,具瀉下、利膽、護肝、活血等功效,其屬種繁多,約60余種,然具藥用價值的正品大黃僅為掌葉大黃、唐古特大黃及藥用大黃3個品種的干燥根及根莖[1],報道顯示:混淆品大黃服用后容易引發(fā)腹痛[2]。因此,如何鑒定正品大黃以保證其臨床療效,是我們面臨的難題之一。然,目前對其鑒定多以外部形態(tài)以及從性狀、顯微觀察和理化分析等角度進行,這些方法對于塊狀大黃鑒別頗有成效,但對粉末狀大黃的區(qū)分卻難以進行區(qū)別[3],近年來,隨著現(xiàn)代分析檢測技術(shù)的進步和計算機科學(xué)的日新月異,紅外光譜法漸次應(yīng)用到中藥樣品的相關(guān)監(jiān)測之中[4],從而為快速、準(zhǔn)確鑒別正偽品提供了可能。本研究即采用紅外光譜法對正偽大黃進行監(jiān)測,報告如下:
1 研究對象與方法
1.1研究對象正品大黃:產(chǎn)于西寧的唐古特大黃?;煜反簏S:華北大黃。正偽品大黃的樣品均由我市藥品檢驗所提供并作生藥學(xué)鑒定。將大黃樣品充分粉碎均勻,過孔徑篩后備用。
1.2研究方法Perkin-Elmer公司生產(chǎn)的Spectrum GX型紅外光譜儀(光譜范圍:4000~400 cm-1);DTGS檢測器(相關(guān)參數(shù)設(shè)置:分辨率為4 cm-1,掃描頻次為16次,掃描時實時扣除水和二氧化碳的干擾,速度為0.2 cm-1/s);溫控范圍在室溫至110℃的可編程溫度控制單元和變溫池(直徑38 mm,厚度為10 mm)。正偽品大黃樣品分別與溴化鉀粉末一起研磨壓片,附著在變溫附件樣品架上,自50~110℃之間,每間隔10℃進行光譜圖測定。
1.3數(shù)據(jù)處理測量若干次后將樣品池取出搖動,使樣品池中的樣品得到填充,以便保證樣品數(shù)據(jù)的代表性和準(zhǔn)確性,每個樣品掃描測量50次,然后取其平均值作為該樣品的光譜。樣品的掃描測量數(shù)據(jù)以ASCII碼存儲,而后采用另外一臺計算機進行分析處理。
2結(jié)果
2.1正偽品大黃的紅外光譜圖比較如圖所示,正偽品大黃的紅外譜圖比較接近,如用肉眼很難進行鑒別。通過相關(guān)數(shù)據(jù)分析可見,兩者僅在波峰上存在差異。結(jié)果見圖1。
圖1真?zhèn)未簏S的紅外光譜圖
2.2正偽品大黃紅外光譜數(shù)據(jù)分析采用清華大學(xué)開發(fā)設(shè)計的二維相關(guān)紅外軟件,分別獲得正品大黃和偽品大黃變溫過程的二維相關(guān)分析譜(圖2、3所示)。在1030~1170 cm-1區(qū)域內(nèi),正品大黃和偽品大黃的二維相關(guān)紅外光譜中可見在圖2中的對角線上,正品大黃出現(xiàn)了2個較強的自相關(guān)峰,而圖3中的偽品大黃僅出現(xiàn)了1個自相關(guān)峰。其中正品大黃在1060和1080 cm-1處出現(xiàn)了所對應(yīng)的基團振動峰的位置,而偽品大黃僅僅在1080 cm-1處出現(xiàn)自相關(guān)峰,其余未見。此種現(xiàn)象說明偽品大黃的相關(guān)譜中1060 cm-1對應(yīng)的基團隨著溫度的升高沒有發(fā)生相互作用。可見,正品與偽品大黃相比,無論從自相關(guān)和交叉相關(guān),還是同步譜或異步譜都顯示了較大的差別。
3小結(jié)
近年來,紅外光譜技術(shù)是受到人們特別重視和發(fā)展相當(dāng)迅速的光譜分析方法之一。通常在780~3 100 nm的近紅外光譜區(qū)內(nèi),主要受到分子中CH, OH, NH基團的倍頻和合頻的吸收。
本研究采用清華大學(xué)研發(fā)的二維相關(guān)分析技術(shù),通過變溫過程中引起大黃的相關(guān)結(jié)構(gòu)變化規(guī)律,取得高分辨的二維譜圖,進行真?zhèn)未簏S化學(xué)成分差異的分析來鑒別藥材的真?zhèn)危摲ㄍㄟ^相關(guān)軟件進行研究,操作簡單,結(jié)論準(zhǔn)確,不失為鑒別藥用植物的真?zhèn)蔚囊环N簡單實用的新方法。
參考文獻
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[3]湯彥豐,張卓勇,范國強. 中草藥大黃的近紅外光譜和人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)鑒別研究[J].光譜學(xué)與光譜分析,2004, 24(11): 1348~1351
[4]周群,李靜,劉軍,等. 真?zhèn)未簏S的二維相關(guān)紅外光譜[J].分析化學(xué),2003, 31(9): 1058~1061
[5]湯彥豐,張卓勇,范國強,等.基于大黃的紅外光譜的人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)鑒別研究[J].光譜學(xué)與光譜分析,2005, 25(5): 715~718