談工業(yè)消石灰純度分析方法

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摘要：對(duì)蔗糖法、EDTA滴定法、灼燒法三種消石灰純度分析方法進(jìn)行探討，對(duì)三種不同分析方法原理及影響化驗(yàn)準(zhǔn)確性的因素做了討論，選擇合適消石灰分析方法，解決了入廠消石灰純度快速檢測(cè)問(wèn)題。

關(guān)鍵詞：蔗糖法；消石灰純度；絡(luò)合滴定；灼燒法

引言

山鋼股份萊蕪分公司能源動(dòng)力廠銀前區(qū)有2臺(tái)130t/h中溫中壓混燃高、焦?fàn)t煤氣余熱鍋爐，額定壓力3.60MPa，額定溫度435℃。隨著環(huán)保要求的進(jìn)一步提高，為保證余熱鍋爐煙氣排放達(dá)標(biāo)，煙氣脫硫設(shè)施投入運(yùn)行，脫硫工藝采用半干法循環(huán)流化床脫硫工藝，脫硫劑使用氫氧化鈣含量在90%以上工業(yè)消石灰,為保障脫硫效果達(dá)到要求，需要對(duì)入廠消石灰純度進(jìn)行化驗(yàn)分析。目前工業(yè)消石灰分析方法有EDTA滴定法、蔗糖法和灼燒法三種分析方法。對(duì)三種分析方法原理及影響化驗(yàn)準(zhǔn)確性的因素進(jìn)行探討，選擇合適的消石灰分析方法，解決了入廠消石灰純度快速檢測(cè)問(wèn)題，有效保證入廠藥劑質(zhì)量。

1消石灰純度分析方法介紹

1.1EDTA滴定法測(cè)定工業(yè)氫氧化鈣Ca(OH)2含量

(1)測(cè)定原理：水中鈣、鎂等金屬離子均可和乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-Na)起絡(luò)合作用,但在pH≥12時(shí),鎂形成沉淀,不與乙二胺四乙酸二鈉作用。將樣品溶液pH值調(diào)至12～13,以鈣指示劑為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,溶液顏色由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)，根據(jù)所耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算被測(cè)溶液中鈣離子的濃度。(2)試劑鹽酸:1+1；氫氧化鉀:200g/L；三乙醇胺:1+1;EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(EDTA)=0.01mol/L;鈣指示劑:1%氯化鈉粉末。(3)工業(yè)氫氧化鈣含量測(cè)定儀器、設(shè)備：一般實(shí)驗(yàn)室用儀器(4)測(cè)定步驟樣品制備：稱取lg樣品精確至0.1mg,于250mL燒杯中,加蒸餾水50mL,再加入30mL鹽酸1+1溶液,加熱至沸10min，冷卻至室溫,用快速定量濾紙過(guò)濾，濾液濾于500mL容量瓶中,加蒸餾水至刻度,搖勻，樣品溶液制備完畢。測(cè)定方法：移取樣品溶液10mL于250mL錐形瓶中,加入水50mL蒸餾水,加1+1三乙醇胺溶液5mL,搖勻,加200g/l氫氧化鉀溶液調(diào)pH值為12～13，靜置2～3min，加入約0.1g鈣指示劑,用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紫紅色變?yōu)轷r明蘭色為滴定終點(diǎn)，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，同時(shí)做平行實(shí)驗(yàn)及空白實(shí)驗(yàn)。(5)計(jì)算:氫氧化鈣質(zhì)量百分含量按下式計(jì)算式中：C為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L);V為滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL);m為樣品質(zhì)量(g)；0.07410為與1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(EDTA)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)臍溲趸}的質(zhì)量(g)；取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%[1]。

1.2蔗糖法測(cè)氫氧化鈣含量

(1)方法原理：氫氧化鈣在水中溶解度很小，加入蔗糖溶液后就可使之成溶解度大的蔗糖鈣，再用酸滴定蔗糖鈣中的氫氧化鈣的含量，試驗(yàn)溶液以酚酞為指示劑,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至無(wú)色。(2)試劑：0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；4g/L氫氧化鈉溶液；蔗糖溶液:300g/L;酚酞指示液:10g/L(3)儀器、設(shè)備：電磁攪拌器，常規(guī)實(shí)驗(yàn)儀器(4)分析步驟稱取約0.5g試樣,精確至0.0002g,置于250mL錐形瓶中，加入50mL除二氧化碳水,振搖使之混勻。加入50mL蔗糖溶液,用電磁攪拌器攪拌15min后，加人2～3滴酚酞指示液,用0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液無(wú)色，并保持30s，記錄消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，同時(shí)做空白試驗(yàn)。(5)結(jié)果計(jì)算：氫氧化鈣含量以氫氧化鈣[Ca(OH)2]的質(zhì)量分?jǐn)?shù),數(shù)值以%表示,按下式計(jì)算:式中：c為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值(mol/L);V為試驗(yàn)溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值(mL);V0為空白試驗(yàn)溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液休積的數(shù)值(mL);m為試樣的質(zhì)量的數(shù)值(g)；M為氫氧化鈣[1/2Ca(OH)2,]摩爾質(zhì)量的數(shù)值(g/mol)(M=37.05)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%[2]。

1.3灼燒法分析

(1)方法原理：CaCO3分解溫度為825℃，Ca(OH)2的分解溫度為580℃，Ca0較穩(wěn)定加熱不分解，因此,把消石灰加熱到580℃，使Ca(OH)2脫水生成CaO,通過(guò)水的質(zhì)量可以計(jì)算出氫氧化鈣質(zhì)量。反應(yīng)方程式為:Ca(OH)2→Ca0+H20(2)儀器設(shè)備：干燥箱高溫爐常規(guī)實(shí)驗(yàn)儀器(3)分析步驟用已經(jīng)灼燒至恒重的瓷坩堝稱取2.0g試樣，精確至0.1mg，將試樣置于烘箱中，在105～110℃條件下烘干1.5～2.0h，取出，放至干燥器中冷卻至室溫，稱重，重復(fù)烘干至恒重(每30min稱量一次，至兩次稱量之差小于0.0001g)，記錄坩堝和試樣質(zhì)量m1。將烘干至恒重的試樣置于高溫爐中，調(diào)節(jié)溫度至580～600℃，高溫灼燒1.0～1.5h，取出，放至干燥器中冷卻至室溫，稱重，重復(fù)灼燒至兩次稱量之差小于0.0001g。記錄坩堝和試樣質(zhì)量m2[3]。(4)結(jié)果計(jì)算：氫氧化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算,:式中：m1為烘干至恒重的試樣和坩堝質(zhì)量(g)；m2為灼燒至恒重的試樣和坩堝質(zhì)量(g)；18為水的摩爾質(zhì)量(g/mol)；74為氫氧化鈣的摩爾質(zhì)量(g/mol)；2為試樣質(zhì)量(g)。

2結(jié)果與探討

2.1分析結(jié)果

選取消石灰樣品，分別采用EDTA滴定法、蔗糖法、灼燒法三種不同方法測(cè)定氫氧化鈣含量，分析結(jié)果如表1所示。如表1所示，用EDTA滴定法、蔗糖法、灼燒法三種不同方法測(cè)定氫氧化鈣含量分別為91.77%、91.56%、91.48%，三種測(cè)定方法的結(jié)果符合平行測(cè)定的絕對(duì)差值不大于0.3%要求，在誤差范圍內(nèi)。

2.2分析探討

對(duì)三種不同分析方法從試樣制備、分析步驟、分析時(shí)長(zhǎng)、終點(diǎn)判斷、影響因素及注意事項(xiàng)等方面進(jìn)行分析探討，選擇最佳化驗(yàn)方法。

2.2.1EDTA滴定法EDTA滴定法試驗(yàn)樣品制備需要加酸、加熱煮沸方式溶解試樣，試樣溶解后需冷卻過(guò)濾、定容等操作，制備過(guò)程繁瑣，僅制備時(shí)間需要30min。用酸溶法制取試樣，消石灰中含有氧化鈣、碳酸鈣等全部反應(yīng)，測(cè)定結(jié)果為全鈣。EDTA滴定法屬于絡(luò)合滴定，絡(luò)合滴定是以絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定方法，滴定過(guò)程中既要考慮溶液pH調(diào)整控制，還要考慮其它離子的干擾，添加掩蔽劑，干擾因素較多。EDTA滴定法測(cè)定消石灰濃度分析中終點(diǎn)時(shí)顏色由藍(lán)紫色到明藍(lán)色不好判斷，且由于有干擾離子，出現(xiàn)滴定終點(diǎn)時(shí)較嚴(yán)重反色現(xiàn)象，終點(diǎn)顏色保持時(shí)間短，終點(diǎn)判斷困難，導(dǎo)致分析結(jié)果準(zhǔn)確性、重復(fù)性較差。絡(luò)合反應(yīng)反應(yīng)緩慢，因此滴定過(guò)程中要做到“慢滴快搖”，保證其充分反應(yīng)。

2.2.2蔗糖法蔗糖法測(cè)定消石灰濃度屬于酸堿滴定，操作簡(jiǎn)單，用時(shí)較短，終點(diǎn)顏色變化明顯，反色現(xiàn)象較EDTA滴定法輕，無(wú)論是同一人分析還是不同人分析結(jié)果準(zhǔn)確性、重復(fù)性均較高。蔗糖法分析注意事項(xiàng)：測(cè)定時(shí),不應(yīng)使氫氧化鈣生成碳酸鈣,所以要用新煮沸過(guò)而盡量除去二氧化碳的蒸餾水,以免氫氧化鈣進(jìn)一步與二氧化碳作用生成碳酸鈣,使消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液量偏低。再者,因蔗糖只與氫氧化鈣反應(yīng),而不與碳酸鈣反應(yīng),所以樣品要密封保存，同時(shí)盡量避免雨天取樣，同時(shí)稱量試樣要迅速,否則氫氧化鈣會(huì)吸收空氣中的二氧化碳變成碳酸鈣,導(dǎo)致結(jié)果偏低[4]。

2.2.3灼燒法灼燒法能準(zhǔn)確測(cè)定工業(yè)消石灰中氫氧化鈣濃度，準(zhǔn)確度較高，操作簡(jiǎn)單，但耗時(shí)較長(zhǎng)，不適宜作為入廠消石灰濃度檢測(cè)。

3結(jié)語(yǔ)

EDTA滴定法、蔗糖法、灼燒法三種方法均可用于工業(yè)消石灰濃度檢測(cè)，且三種測(cè)量誤差都在允許范圍內(nèi)；但EDTA滴定法終點(diǎn)反色現(xiàn)象嚴(yán)重，分析結(jié)果準(zhǔn)確性、重復(fù)性較蔗糖法和灼燒法低，灼燒法準(zhǔn)確性、重復(fù)性均較好，但分析耗時(shí)長(zhǎng)，不滿足快速入廠分析要求；蔗糖法操作簡(jiǎn)單，化驗(yàn)人員易于掌握，分析耗時(shí)短，準(zhǔn)確性、重復(fù)性均較好，適用于作為消石灰入廠分析方法。

參考文獻(xiàn)：

[1]武漢大學(xué).分析化學(xué)[M].北京:高等教育出版社,2010.

[2]中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部,HG/T4120-2009.工業(yè)氫氧化鈣[S].北京:中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部,2009.

[3]蘇少龍,曲曉龍,鐘讀樂(lè),等.工業(yè)氫氧化鈣中氧化鈣,氫氧化鈣及碳酸鈣測(cè)定方法的研究[J].無(wú)機(jī)鹽工業(yè),202052(5):75-77.

[4]李金玉,張志媛,羅蘭芬.氫氧化鈣含量測(cè)定影響因素的探討[J].中國(guó)食品添加劑,2014(001):215-217.

作者：王蕾 單位：山鋼股份萊蕪分公司能源動(dòng)力廠