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本文作者:唐娜、任耀廣、王薇薇 單位:天津科技大學海洋科學與工程學院、天津市海洋資源與化學重點實驗室、江蘇省井神鹽業(yè)股份公司
1(略)
2(略)
2.1(略)
無水乙醇(晶體粒度分布測定分散劑)分析純,天津市贏達稀貴化學試劑廠。
2.2實驗儀器及設備
平面蒸發(fā)結晶槽(0.5m×0.5m×0.3m);LS13320型激光衍射粒度分析儀(美國貝克曼庫爾特有限公司);Bx-301B型偏光顯微鏡(濟南強勝光電儀器有限公司);101-3BS型恒溫干燥箱(天津市華北實驗儀器有限公司)。
2.3實驗裝置
實驗裝置如圖1所示。將真空鹽溶于自來水中配制成氯化鈉飽和溶液,蒸發(fā)初始平面蒸發(fā)槽內鹽水的深度為20cm,控制蒸發(fā)過程的溫度來獲得一定的蒸發(fā)速率,間斷攪動蒸發(fā)槽內的鹵水。取一定質量不同蒸發(fā)條件下獲得的再制鹽晶體,分析其晶體粒度分布并觀測晶體的形態(tài)結構。
3實驗結果與討論
3.1蒸發(fā)速率對再制鹽特性的影響
實驗采用了沸騰蒸發(fā)和一定蒸發(fā)速率下的非沸騰蒸發(fā),當平面蒸發(fā)過程的停留時間為7h時、無攪拌的條件下,蒸發(fā)速率對再制鹽產(chǎn)品堆積密度和含水量的影響如表1。不同蒸發(fā)速率下獲得再制鹽晶體產(chǎn)品的晶習及其粒度分布分別如圖2和圖3。由圖2可知沸騰蒸發(fā)產(chǎn)生的鹽晶體小,且多為立方形晶習。而沸騰蒸發(fā)至析鹽(漂花)后采用控速蒸發(fā),產(chǎn)生的鹽均為片狀,且蒸發(fā)速率越小,片狀鹽越厚。圖3可知:沸騰蒸發(fā)所產(chǎn)生的鹽平均粒度很小,僅為497.7μm。控速蒸發(fā)結晶過程,隨著蒸發(fā)速率下降晶體粒度增大。當平均蒸發(fā)速率小于等于18mm/h時,其粒度都高于800μm,當蒸發(fā)速率為14mm/h時,再制鹽平均粒徑為800μm,晶體產(chǎn)品粒徑均勻。
3.2停留時間對再制鹽特性的影響
實驗過程的蒸發(fā)速率為14mm/h,每小時攪拌兩次(每次攪拌時間為3min)的條件下,停留時間對再制鹽堆積密度和含水量的影響如表2所示。不同停留時間下獲得再制鹽晶體產(chǎn)品的晶習及其粒度分布分別如圖4和圖5所示。由圖4及圖5可知,隨著停留時間延長,晶體的片狀厚度增厚,晶體不易破碎。隨著停留時間的延長,晶體的的平均粒度增大,停留時間由7h增大為10h時,平均粒度由812.8μm增大到827.0μm。
3.3攪拌頻率對再制鹽特性的影響
實驗過程的蒸發(fā)速率為14mm/h,停留時間為10h,攪拌頻率(每次攪拌時間為3min)對再制鹽堆積密度和含水量的影響如表3所示。不同攪拌頻率下獲得再制鹽晶體產(chǎn)品的晶習及其粒度分布分別如圖6和圖7所示。由圖6可看出,攪拌頻率越高,則再制鹽晶體越小且多為正方形晶習。在無攪拌的情況下的再制鹽結晶多為較厚的片狀鹽。再制鹽晶體平均粒徑隨攪拌頻率的增大而減小,當再制鹽結晶過程的攪拌頻率由4次/h變化至1次/h時,對應再制鹽晶體的平均粒徑從416.7μm變化到533.6μm。而無攪拌的情況下,再制鹽的平均粒度為820.7μm。
4結論
1)蒸發(fā)速率為14mm/h時,再制鹽平均粒徑為800μm,晶體產(chǎn)品粒徑均勻。在沸騰蒸發(fā)條件的下,晶體成核速率較快,再制鹽多為立方體晶習。
2)停留時間對再制鹽片晶厚度影響較大,停留時間越長,片晶越厚。攪拌頻率越大,晶體產(chǎn)品平均粒徑越小,且在高攪拌頻率下再制鹽多為立方體晶習晶體。
3)無攪拌的條件下,停留時間為10h時,再制鹽平均粒徑為827.0μm,堆積密度為0.749g/mL,粒度分布較均勻,為500μm~1500μm。