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[摘要]面對我國造紙工業(yè)纖維原料供應(yīng)不足的嚴(yán)峻形勢,積極探索非木材纖維原料在造紙工業(yè)的充分利用,是生物質(zhì)資源利用領(lǐng)域的重要研究課題。本文通過對膨化前后的玉米秸稈進(jìn)行化學(xué)成分、掃描電鏡以及X-射線衍射分析,探究膨化處理方法對玉米秸稈化學(xué)成分和纖維形態(tài)所產(chǎn)生的影響。同時通過對不同比例玉米膨化漿分別與針葉木漿、闊葉木漿和棉漿配抄成的紙頁進(jìn)行物理性能檢測,分析成紙要求的混合比例。結(jié)果表明,膨化過程導(dǎo)致木素含量明顯降低,綜纖維素、灰分、有機溶劑抽出物相對含量有所提高;且膨化過程會使得部分木素脫落,纖維疏松分離,但不會對纖維素的結(jié)晶區(qū)產(chǎn)生影響;玉米膨化漿與針葉木漿、闊葉木漿、棉漿配抄成紙時,膨化漿占比10%配抄得到的紙板符合要求。
[關(guān)鍵詞]膨化漿;木素;纖維形態(tài);紙張性能
化機漿和化學(xué)漿相比,化機漿擁有得率高、污染小及松厚度高等一系列優(yōu)勢,但其缺點也很明顯,如磨漿能耗高[1],成紙強度差[2]等,而這兩個缺點在很大程度上限制了化機漿用途的拓展以及發(fā)展。同時對于中國這個農(nóng)業(yè)大國而言,木材資源緊缺,農(nóng)業(yè)廢棄物(甘蔗渣、麥秸、稻秸、玉米秸稈等)資源豐富。因此在發(fā)展膨化漿的同時,也需要提高非木材纖維原料的利用率,從而進(jìn)一步解決中國制漿造紙工業(yè)木材纖維原料緊缺這一問題。盡管草類原料灰分含量和半纖維素含量高,化學(xué)制漿性能差,但其結(jié)構(gòu)疏松,質(zhì)地柔軟,對化學(xué)預(yù)處理的要求相對較低,因此草類原料適合膨化漿的生產(chǎn)。展望造紙工業(yè)未來,政策資源、環(huán)境和市場仍將是影響造紙工業(yè)可持續(xù)發(fā)展的主要因素。秸稈生物質(zhì)資源利用受到我國政務(wù)以及相關(guān)部門的高度重視[3]。采用合理方式,加強玉米秸稈的綜合開發(fā)利用,在減少環(huán)境污染,實現(xiàn)農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展等方面具有重要意義。據(jù)此,玉米秸稈纖維因為玉米種植廣泛、自然蓄積量大等原因成為了對其進(jìn)行深度探索、開發(fā)利用的原因。農(nóng)作物秸稈的主要成分為纖維素、半纖維素和木素,三者占秸稈總量的80%,其中纖維素占30%~40%,半纖維素占25%~30%,木素占10%~15%。玉米秸稈主要由外皮、髓芯(穰)、葉組成。玉米秸稈外皮質(zhì)量約為45%,其纖維含量在各部分中最高,約50%,且機械強度較高。髓芯質(zhì)量約為15%,纖維含量為20%,髓芯密度很小,蓬松柔軟,吸水性強,機械強度極低。葉片的質(zhì)量約為40%,纖維含量為30%,機械強度很小。制漿造紙主要是利用玉米秸稈皮的部分[4,5]。木質(zhì)纖維原料預(yù)處理的方法主要有物理法、化學(xué)法、化學(xué)-物理法、生物法及綜合法等。實驗所選用的原料是經(jīng)過膨化處理前后的玉米秸稈。由于玉米秸稈特殊的結(jié)構(gòu)[6],使玉米秸稈在制漿過程中需要消耗較多的化學(xué)藥品,從而增加了制漿成本。膨化技術(shù)可在一定程度上緩解此問題。膨化處理是將木質(zhì)纖維原料先用高溫水蒸氣處理適當(dāng)時間,然后連同水蒸氣一起從反應(yīng)釜中急速放出而得到。由于木素、半纖維素結(jié)合層被破壞,并造成纖維素晶體和纖維束的爆裂,使得纖維素易于被降解利用。但膨化處理后可能會提高纖維素的結(jié)晶指數(shù)[7]。
1實驗材料與方法
1.1原料
未膨化玉米秸稈、膨化玉米秸稈、針葉木漿、闊葉木漿、棉漿。膨化工藝:將玉米秸稈用造粒機打碎后加入膨化反應(yīng)釜(PF5-3.0膨化儀)中,加入約20%的水后在50℃的環(huán)境中密封保存5h,再加水(干玉米秸稈絕干重量與水質(zhì)量比1∶1)后膨化,膨化過程中有水分流失。膨化機自動出料,待膨化溫度上升到190℃時,收集膨化漿料備用。
1.2化學(xué)成分分析
化學(xué)組成是評價纖維原料是否適合用于制漿造紙纖維原料的重要依據(jù)。表征造紙植物纖維原料的化學(xué)成分特征的分析項目通常有:木素、綜纖維素、纖維素、聚戊糖、灰分、熱水抽提物及有機溶劑抽提物(苯-醇、乙醚抽提物)等含量的測定[8]。除此之外,根據(jù)不同原料的特殊性,還需測定其他相應(yīng)的分析項目。本文對未膨化玉米秸稈和膨化玉米秸稈原料的灰分、苯-醇抽提物、酸不溶木素、綜纖維素進(jìn)行測定分析,評價了膨化前后玉米秸稈化學(xué)成分的變化情況。1.2.1灰分含量的測定。分別取一定量的未膨化玉米秸稈和膨化玉米秸稈(精確至0.0001g)置于預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的坩堝中,在通風(fēng)櫥內(nèi)用電爐碳化0.5h左右使其炭化充分,然后將坩堝移入高溫爐,在575±25℃下灼燒2h,取出放在空氣中冷卻5min后,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h,稱量至質(zhì)量恒定[8]。1.2.2苯-醇抽出物的測定。膨化前后的玉米秸稈漿苯-醇抽提物含量參照《造紙原料有機溶劑抽出物含量的測定(GB/T2677.6-1994)》進(jìn)行測定;脫脂試樣放在通風(fēng)處自然風(fēng)干,用于木素含量的測定。1.2.3酸不溶木素含量的測定分別精確稱取已經(jīng)經(jīng)過苯-醇溶液抽提并風(fēng)干的未膨化玉米秸稈和膨化玉米秸稈1g(精確至0.0001g)倒入小燒杯中,加入72%硫酸于25℃水浴中保溫處理2h,并不時攪拌,使試樣均勻反應(yīng)。進(jìn)行第二級3%硫酸水解及酸不溶木素的過濾及恒重按《造紙原料酸不溶木素含量的測定(GB/T2677.8—1994)》的試驗步驟進(jìn)行測定。1.2.4綜纖維素含量的測定。分別精確稱取未膨化玉米秸稈和膨化玉米秸稈試樣2g(精確至0.0001g),將其按《造紙原料綜纖維素含量的測定(GB/T2677.10—1995)》的試驗步驟進(jìn)行測定。1.3樣品表征1.3.1掃描電鏡分析。掃描電鏡(SEM,SU1510,Hitachi)是介于光學(xué)顯微鏡和透射電鏡之間的一種對樣品進(jìn)行微觀形貌觀察的手段,可直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進(jìn)行微觀成像。以此來判斷膨化前后漿料表觀形態(tài)的變化。1.3.2X射線衍射分析。利用XRD(UltimaⅣ,Rigaku)分析膨化前后纖維素結(jié)晶區(qū)是否受到膨化工藝的影響而發(fā)生變化。
1.4手抄片及其物理性能的檢測
1.4.1玉米秸稈膨化漿與針葉木漿、闊葉木漿及棉漿配抄。打漿度為40°SR的膨化漿分別與針葉木漿、闊葉木漿及棉漿按一定比例混合,分別制得膨化漿比例為0%、10%、20%和30%的手抄片。將漿料在標(biāo)準(zhǔn)纖維疏解機中處理10min,調(diào)節(jié)其濃度,使之量取500mL時可以抄得定量約為150g/m2的手抄片[9-11]。在紙頁成形器(TD10-200,咸陽通達(dá)輕工設(shè)備)上抄造手抄片,濕紙頁成形后,用紙頁鼓式干燥器(TD19-A,咸陽通達(dá)輕工設(shè)備)干燥后備用。1.4.2紙張物理性能的檢測。將被測紙樣于溫度23℃、相對濕度50%的標(biāo)準(zhǔn)大氣環(huán)境下放置24h,然后按相應(yīng)國家標(biāo)準(zhǔn)取樣檢測其定量、耐破度(PN-BSM160,杭州品享科技)、抗張強度(WZL-300B,杭州輕通博科自動化)、耐折度(NZ-135,杭州輕通博科自動化)及吸水性(J-XSL200,四川長江造紙儀器)。
2結(jié)果與分析
2.1化學(xué)成分分析
玉米秸稈膨化前后各組分含量對比如表1所示。由表1可知,與未膨化玉米秸稈相比,膨化玉米秸稈的酸不溶木素含量有所降低,綜纖維素含量有明顯提高,灰分、苯-醇抽出物含量有不同程度升高。可見,在膨化處理過程中,由于高溫高壓作用,使秸稈細(xì)胞壁中的部分小分子木素和半纖維素發(fā)生了降解而溶出,同時加快了部分抽出物的溶出,從而使綜纖維素含量相對提高。木素是造紙纖維原料的重要化學(xué)成分之一,木素含量降低有利于減少制漿過程中的化學(xué)藥品用量。因此膨化處理后可能會有利于纖維間的交織,提高紙板的強度,但同時由于灰分含量的相對升高也可能降低紙板的抗水性能。
2.2掃描電鏡分析
未膨化玉米秸稈、膨化玉米秸稈的纖維表觀形態(tài)如圖1、2所示。由圖1可見,未膨化玉米秸稈是一個整塊的結(jié)構(gòu),纖維素與木素等成分緊密連接在一起;從圖2膨化玉米秸稈的SEM圖可以看到單根纖維和部分脫落的木素??芍?jīng)過膨化處理,木素、半纖維素結(jié)合層被破壞,纖維疏松,暴露出纖維素,使得纖維素可以被分離出來。
2.3X-射線衍射分析
由圖3可見,膨化前后主要峰的位置沒有發(fā)生變化。2θ角15°~16°處出現(xiàn)的鋒是來自纖維素Ⅰ的(110)面的峰,2θ角22°附近是(020)面的峰。由此可得,膨化過程并未對玉米秸稈原料纖維素的結(jié)晶區(qū)產(chǎn)生影響,未改變纖維素的形態(tài)。
2.4配抄成紙性能檢測
不同比例膨化漿與針葉木漿、闊葉木漿及棉漿配抄的紙張的物理性能如表2、3、4所示。由表2、3、4配抄結(jié)果分析可知,隨著玉米秸稈膨化漿配比的增大,紙頁抗張強度、白度呈降低趨勢,耐折度保持不變。在保證生產(chǎn)的瓦楞原紙質(zhì)量同時盡可能多用玉米秸稈膨化漿的前提下,膨化漿的配比為10%時配抄得到的紙張相對來說強度較好,且成紙強度穩(wěn)定。因此,建議玉米秸稈膨化漿和針葉木漿、闊葉木漿及棉漿配抄生產(chǎn)瓦楞原紙的最優(yōu)配比為10%。
3結(jié)論
本研究對膨化處理與否的玉米秸稈的纖維形態(tài)、化學(xué)成分進(jìn)行了分析對比,膨化過程會使部分木素脫落,纖維疏松,使得纖維素可以被分離出來,但不會對纖維素的結(jié)晶區(qū)產(chǎn)生影響,因此膨化處理后可能會有利于纖維間的交織,提高紙板的強度。對比不同比例膨化漿與針葉木漿、闊葉木漿及棉漿配抄的紙張的物理性能,膨化漿占比10%時配抄得到的紙張符合成紙的要求。因此,可以采用一定比例的玉米秸稈膨化漿代替木漿和棉漿,使玉米秸稈實現(xiàn)高值化利用,降低紙漿原料的成本,提高經(jīng)濟效益,同時整個實驗過程未添加任何化學(xué)助劑,可減少對環(huán)境的傷害。
作者:沈聰浩 周曉瑩 張克譽 朱春鳳 吳安波 金光范 單位:浙江科技學(xué)院杭州特種紙業(yè)有限公司