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1化學(xué)試劑
在化學(xué)分析中所使用的試劑有很多種。有人認(rèn)為,試劑越純,級(jí)別越高,化學(xué)分析的數(shù)據(jù)越準(zhǔn)確,或者工作起來(lái)比較放心,這種想法是比較片面的。試劑的純度應(yīng)該根據(jù)工作的內(nèi)容和需要來(lái)決定。這樣的結(jié)果,不僅不影響實(shí)驗(yàn)的效果,同時(shí)在經(jīng)濟(jì)上也可以得到很大的節(jié)約。一般認(rèn)為,只要試劑中不含被測(cè)成份(或經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單處理可以去除;或含量較低可以作空白扣除)及不含有干擾測(cè)定的成份就可以應(yīng)用,以下就一些工業(yè)試劑作簡(jiǎn)要介紹。
2工業(yè)試劑的應(yīng)用
2.1氫氧化鈉
三乙醇胺—?dú)溲趸c分離EDTA容量法測(cè)定球墨鑄鐵中的鎂。在進(jìn)行方法的試驗(yàn)時(shí),開(kāi)始就使用了工業(yè)氫氧化鈉,因?yàn)榭紤]到方法主要的消耗試劑是氫氧化鈉,而且化學(xué)純?cè)噭┡c工業(yè)試劑的價(jià)格相差很多,如果能代用,節(jié)約的意義很大。同時(shí)考慮到三乙醇胺—?dú)溲趸c方法分離時(shí),除鎂、稀土等少數(shù)幾個(gè)元素生成沉淀外,其它元素都存在于溶液中而不干擾,就工業(yè)氫氧化鈉而言,只要除去其中含有的鎂就可以用。將氫氧化鈉配成20%的溶液后(每次配SL-】OL),加人少量鐵溶液(19一29氯化鐵或硝酸鐵溶液于Zooml水中),使生成氫氧化鐵與鎂共沉淀,放置過(guò)夜,用4號(hào)玻璃砂芯漏斗(直徑10cm)抽濾,溶液存于塑料瓶中備用。實(shí)踐證明,這樣處理的溶液完全可以代替化學(xué)純?cè)噭?,甚至效果更好。因?yàn)樵谟行┗瘜W(xué)純氫氧化鈉中仍含有微量鎂,如果不經(jīng)過(guò)處理,往往使鎂的測(cè)定結(jié)果偏高,而造成錯(cuò)誤。當(dāng)使用處理過(guò)的工業(yè)氫氧化鈉時(shí),反而不存在試劑的空白問(wèn)題。
2.2三乙醇胺
三乙醇胺一氫氧化鈉分離EDTA容量法測(cè)定球墨鑄鐵中的鎂的方法中,另一消耗較多的試劑是三乙醇胺。用工業(yè)試劑的結(jié)果,鎂只偏高0.001%。如作為絡(luò)合滴定中的掩蔽劑則是完全可以的。
2.3草酸
鑰藍(lán)比色測(cè)定硅的方法中,加人草酸以破壞磷、砷與鋁酸的絡(luò)合物,以避免對(duì)硅測(cè)定的干擾,同時(shí)降低了Fes+/凡2+的氧化還原電位。從這些考慮,一般的雜質(zhì)包括硅,不會(huì)對(duì)測(cè)定有影響。
2.4硫酸亞鐵鉸
作為硅鑰絡(luò)離子的還原劑,試劑中的雜質(zhì)對(duì)測(cè)定沒(méi)影響??梢杂昧蛩醽嗚F(Feso4•7HZO)2g與硫酸鉸109配成50Oml溶液。
2.5磷酸
工業(yè)磷酸中一般不含鉻、釩,有的含微量錳,也有的含較多量錳,用于鉻、釩、錳的測(cè)定時(shí),含微量錳的,可做試劑空白去除,含多量錳的磷酸不能用于測(cè)定錳。磷酸中含有的還原性物質(zhì),能夠在用高錳酸鉀,過(guò)硫酸錢(qián)氧化釩、鉻、錳時(shí)被氧化而不干擾測(cè)定。
2.6檸檬酸錢(qián)
用食用檸檬酸50飛,小心加人氨水sooml,用水稀釋至1升。此法配制的溶液可用于用比色法測(cè)定金屬中的銅、鎳。
2.7乙酸丁醋
乙酸丁酷是磷鑰絡(luò)離子的選擇性萃取劑,萃取測(cè)定磷時(shí)可不受硅、砷、鍺等元素的干擾。乙酸丁酷也作為硫氰酸鋁的萃取劑。對(duì)于鋼鐵中磷及微量鑰的測(cè)定,效果與化學(xué)純?cè)噭┮粯印?/p>
2.8二氯乙烷
二氯乙烷工業(yè)試劑用于硼的次甲基藍(lán)萃取比色測(cè)定,效果與化學(xué)純?cè)噭┮粯?。另外一個(gè)問(wèn)題是光譜純?cè)噭┑膽?yīng)用(比較多的用于繪制比色法的工作曲線)。由于它們可能含有光譜不能檢測(cè)出的高含量元素如碳、氫、氮、氧及硫,因此光譜純的試劑不一定是化學(xué)純的,不能直接作為化學(xué)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)來(lái)應(yīng)用,實(shí)際上,一般用比色法測(cè)定含量不很高的元素時(shí),沒(méi)有必要使用光譜純?cè)噭?,用純金屬或一般化學(xué)純?cè)噭┚涂梢粤恕?結(jié)論以上是幾個(gè)工業(yè)試劑在分析中使用的例子,這樣在經(jīng)濟(jì)上可以有很大的節(jié)約,當(dāng)然,在必須用優(yōu)級(jí)純或超純?cè)噭r(shí)還是應(yīng)該用的。最終的目的是既要節(jié)約,同時(shí)也要科學(xué)對(duì)待,實(shí)事求是。