水中石油類紅外分光光度法測定

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摘要：目的自2019年起測定水中石油類新的標準方法實施，分析新舊方法的不同，并在實驗結果的基礎上進行探討研究。方法通過對比四氯乙烯與四氯化碳兩種萃取劑的國標方法的不同，并對兩種實驗結果的線性、檢出限和精密度等結果進行對比研究。結果四氯乙烯與四氯化碳的線性回歸方程中的相關系數(shù)r都能達到0.9999。檢出限的實驗結果四氯乙烯為0.012mg/L，四氯化碳為0.007mg/L。精密度的實驗結果四氯乙烯為3.3%～8.8%，四氯化碳為1.4%～5.7%。準確度的實驗結果四氯乙烯回收率為104.0%～110.0%，四氯化碳為95.0%～99.0%。結論四氯乙烯作為新的萃取劑進行實驗室檢測，與四氯化碳相比雖然實驗結果的精密度和準確度略有不如，但因其對人體和環(huán)境的有害性更低，更符合節(jié)能減排可持續(xù)發(fā)展的科學觀念。

關鍵詞：石油類；紅外分光光度法；四氯乙烯

水中石油類是檢測水體污染的一項重要指標，紅外分光光度法由于操作簡單方便，檢測過程迅速，且結果精確可靠，在實驗室水質檢測中廣泛的使用。由于四氯化碳會對臭氧進行分解破壞，造成溫室效應。出于對環(huán)境的保護，四氯化碳在《蒙特利爾議定書》中要求限量使用應選擇替代品，因此我國的現(xiàn)行標準由HJ637-2012替換為HJ637-2018，于2019年初開始生效。

1新舊方法的比較

1.1適用范圍的不同

新方法僅對工業(yè)廢水和生活污水適用[1]，取消了地表水和地下水的測量范圍[2]，查閱國標后發(fā)現(xiàn)是由于新的標準中檢出限為≤0.06mg/L，而原方法引用了地表水的檢出限為≤0.05mg/L，低于新方法的檢出限[3]，因此地表水和地下水的檢測范圍不再適用。

1.2將“總油”的名稱改為“油類”

其中波長數(shù)仍然為2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1不變，而溶液pH值限定為≤2。

1.3將萃取劑更換為四氯乙烯

四氯乙烯的優(yōu)點：不具有易燃性，毒性低，揮發(fā)性低和沸點高等，不在蒙特利爾公約受限范圍。四氯乙烯的缺點：作為萃取劑化學性質不穩(wěn)定，且易光解[4]。

2實驗步驟

2.1主要實驗儀器

（1）紅外分光測油儀，生產(chǎn)廠家：吉林北光，型號：JLBG-129U。（2）分液漏斗。（3）具塞錐形瓶。

2.2主要實驗試劑及材料

（1）鹽酸溶液：1+1由優(yōu)級純鹽酸和純水配制。（2）四氯乙烯：優(yōu)級純（具有環(huán)保綠標IR）。（3）無水硫酸鈉：將試劑在馬弗爐內(nèi)保持550℃加熱4h后冷卻，在干燥皿內(nèi)保存。（4）硅酸鎂：將試劑在馬弗爐內(nèi)保持550℃加熱4h后冷卻。

2.3選取萃取劑

在完成儀器的建立平臺工作后，利用紅外測油儀對四氯乙烯及四氯化碳進行掃描。在2800~3100cm-1的波數(shù)內(nèi)，四氯乙烯紅外光譜吸收完好，其間四氯乙烯具有較為平緩的峰值。并未出現(xiàn)強烈的波峰起伏，由此可見四氯乙烯能夠達到實驗要求[5]。

2.4樣品處理

將樣品全部轉移至分液漏斗中，量取50ml四氯乙烯多次沖洗，將其溶液全部轉移至分液漏斗中，震搖數(shù)分鐘后，中途需開啟旋塞進行數(shù)次排氣，等待靜置分層，將下層有機樣品轉移至已加入適量無水硫酸鈉的錐形瓶中，搖動數(shù)次后，將上層部分的樣品移至量筒中，記錄下樣品體積。取25ml萃取液，倒入裝有適量硅酸鎂的50ml錐形瓶，置于旋轉振蕩器上連續(xù)震蕩20min，靜置數(shù)分鐘后，將玻璃棉置于玻璃漏斗中，將萃取液倒入玻璃漏斗過濾至25ml比色管中，最后置于4cm比色皿上機測定石油類。

2.5線性測定

取5.0ml外購有證書的標準樣品（濃度為1000mg/L）于50ml容量瓶中，用四氯乙烯定容至刻度，制成100mg/L。再將此標準溶液用四氯乙烯依次稀釋成濃度分別為100.0mg/L、50.0mg/L、25.0mg/L、10.0mg/L、5.0mg/L、1.0mg/L的標準序列。校正系數(shù)由儀器自動計算，同理用相同方法測定四氯化碳的線性。線性回歸方程圖見表1和圖1、圖2。

2.6檢出限

按照國標方法分別對空白樣品做7次測定得出四氯乙烯和四氯化碳兩種方法的檢出限，見表2。萃取劑選擇四氯乙烯的檢出限盡管略高于四氯化碳，但仍低于新標準中要求的0.06mg/L，符合實驗要求。

2.7精密度

按照國標方法分別配置兩種萃取劑的0.20mg/L、1.00mg/L、4.00mg/L三個濃度的樣品，進行對比測定，重復測定6次，見表3。萃取劑選擇四氯乙烯的精密度略低于四氯化碳，但仍符合實驗要求。

2.8準確度

分別配置兩種萃取劑的1mg/L的樣品，進行加標回收對比測定，重復測定6次，見表4。四氯乙烯作為萃取劑的回收率在104.0%～110.0%之間，四氯化碳作為萃取劑的回收率在95.0%～99.0%之間，平均值在90.0%～110.0%范圍內(nèi)，符合實驗要求。

3分析結果

以及發(fā)現(xiàn)的問題根據(jù)以上實驗的測量結果，依據(jù)人機料法環(huán)等因素進行分析，對影響實驗結果的幾個主要因素進行分析研究找出問題所在。

3.1試劑的影響

在做精密度實驗時發(fā)現(xiàn)用四氯乙烯作為萃取劑測定濃度＜1mg/L時，結果不太令人滿意，后經(jīng)多次測量及查閱相關文獻發(fā)現(xiàn)，應該是沒有對四氯乙烯試劑進行精制，分析純的四氯乙烯進行紅外測量后，在2930cm-1處容易有小小的銳鋒。證明試劑不純，含有少量石油類殘留，應選取優(yōu)級純試劑，如仍有吸收峰，代表仍有干擾殘留，在用硅酸鎂柱吸附和過濾后，銳鋒在該2930cm-1處明顯消失，由此可見用硅酸鎂層析柱過濾的方法去除干擾是可行的，能夠使低濃度測量時的準確度明顯提高。

3.2環(huán)境的影響

實驗室溫度應保持在15～30℃范圍，溫度過高，四氯乙烯揮發(fā)加快，溫度過低，油類易吸附在比色皿上，影響實驗結果。如果濕度過大，應使用除濕機，避免比色皿霧化影響吸光度。

3.3儀器條件的影響

滿度是儀器條件選擇中非常重要的參數(shù)。如果滿度過高，儀器的靈敏度就會下降，低濃度的油就無法精確檢測；滿度過低，基線的銳鋒又會增多，對測量結果帶來干擾。因此，在使用紅外測油儀測量之前，應將其飽滿度調整到合適的水平。一般情況下，當選取四氯化碳為萃取劑時，選用4cm的比色皿時，儀器的滿度值應調整在80左右，而使用四氯乙烯作萃取劑，選用4cm的比色皿時，儀器的滿度值應調整在95左右。每次開機后應預熱0.5h以上[6]。

3.4測量過程的影響

（1）由于不同批次的四氯乙烯在透光性上會稍有不同，因此建議盡量用同一瓶四氯乙烯進行實驗。如樣品量較大時，應取多瓶精制后的四氯乙烯混勻后作為萃取劑。而四氯乙烯試劑揮發(fā)性很高，所以整個過程應盡可能快，避免影響實驗結果。（2）經(jīng)過實際測量，每個樣品的實驗過程大約在90s左右，在多次測量過程中，每次測定時應該注意比色皿應放在緊靠右側同一位置，鹵鎢燈多次照射到比色皿后，容易導致比色皿溫度升高，所以儀器使用時間不要過長。另外在多次測量過程中，盡量在做完每次平行樣后重新進行建立平臺，避免多次測量結果不準確[7]。

4結語

四氯乙烯作為新的萃取劑進行實驗室檢測，與四氯化碳相比雖然實驗結果的精密度和準確度略差，但因其對人體和環(huán)境的有害性更低，并且隨著實驗室安全的管理越來越嚴格，相關儀器更加精確完善，標準的修改更加有利于開展相關檢測服務，并且隨著檢測人員的不斷摸索和熟悉，實驗結果準確率還會不斷提高。

參考文獻

[1]環(huán)境保護部.HJ637-2012水質石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法[S].北京：中國環(huán)境科學出版社，2012．

[2]生態(tài)環(huán)境部.HJ637-2018水質石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法[S].北京：中國環(huán)境科學出版社，2018．

[3]何峰.關于休質石油類和動植物油類的測定紅外分光光度淤方法變更的探討[J].黑龍江環(huán)境通報，2019，43(1)：21-22．

[4]第三方檢測市場.四氯乙烯代替四氯化碳，新《水質油類測定方法》更環(huán)保更安全[DB/OL].

[5]王翠霞.紅外法測定水中石油類萃取劑四氯化碳替代物的分析[J].中國資源綜合利用，2019，37(3)：39-41．

[6]唐兆軍，何吉明，俸強，等．紅外分光光度法測定水中油類新舊標準方法的比較[J].四川環(huán)境，2019，38(2)：80-85．

[7]倫顯瓊.紫外分光光度法測定地表水中石油類的不確定度評定[J].廣東化工，2019，7(46)：212．

作者：王震 單位：天津鐵路疾病預防控制中心衛(wèi)生化學檢驗科