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淺談茶葉中有機磷監(jiān)測研究方法

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淺談茶葉中有機磷監(jiān)測研究方法

1固相萃取法

1.1提取稱取

粉碎機粉碎后樣品10g于50ml具塞離心管內(nèi),加入乙腈30ml后搖勻,加入5g氯化鈉震蕩15min,離心使乙腈與水相分開。準(zhǔn)確吸取乙腈相15ml于50ml離心管內(nèi),加入無水硫酸鈉5g,震蕩1min脫水,將溶液轉(zhuǎn)移到濃縮瓶中,并用乙腈洗滌數(shù)次,用氮氣吹至近干,加1ml丙酮溶解。

1.2凈化

將CARB/NH2固相凈化柱,置于合適架子上固定好,用丙酮3ml及二氯甲烷3ml先后淋洗萃取小柱。當(dāng)二氯甲烷液面即將到達(dá)小柱吸附層表面時,立即將提取液倒入萃取柱中,另取帶刻度的小濃縮瓶接收樣液,用丙酮及二氯甲烷先后淋洗小柱,用氮氣吹至近干,加丙酮定容,待GC分析。

2結(jié)果

2.1提取劑用量比較

經(jīng)過實驗發(fā)現(xiàn),QuEChERS方法前處理需要有機溶劑約10ml,但是萃取的不完全,回收率比較低。固相萃取法需要約90ml的有機溶劑才能使茶葉中的有機磷類農(nóng)藥萃取比較完全,且實驗步驟比較多,過程不容易控制。

2.2提取時間比較

固相萃取法需要提取并使用氮吹凈化,所耗時間一般需要8h。提取時每次震搖不少于10min,否則提取不充分。在氮吹的時候,氮氣流量不能過大,否則吹走待測物。與僅需1h左右的QuEChERS方法比較,固相萃取所需時間比較長。

2.3組分分離

在設(shè)定的色譜條件下,5種有機磷農(nóng)藥的保留時間分別為馬拉硫磷18.45min,樂果17.16min,甲基-對硫磷18.32min,敵敵畏9.99min,對硫磷18.98min,證明各組分分離較好。二種前處理方法所得譜圖基線平穩(wěn),雜峰少,對待測物質(zhì)檢測影響不大,檢出限、定量限、線性范圍等均能滿足檢測要求。

2.4樣品回收率和精密度

用QuEChERS方法萃取、CARB/NH2固相萃取分別測得加標(biāo)樣品中馬拉硫磷、樂果、敵敵畏、甲基對硫磷、對硫磷的含量,計算回收率、精密度,利用2種前處理方法進(jìn)行處理的小白菜,用氣相色譜PFPD測定其有機磷農(nóng)藥時,5種農(nóng)藥的回收率在45.2%~97.6%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.0%,2種方法平均回收率經(jīng)統(tǒng)計學(xué)軟件SPSS13.0統(tǒng)計分析,差異均有統(tǒng)計學(xué)意義(敵敵畏:χ2=10.89,P<0.01;樂果:χ2=9.36,P<0.05;甲基對硫磷:χ2=8.83,P<0.05;馬拉硫磷:χ2=9.23,P<0.05;對硫磷:χ2=6.75,P<0.05)。證明2種前處理方法對測定結(jié)果的準(zhǔn)確度影響較大。

3討論

以2種不同的前處理方法測定5種茶葉中有機磷殘留量,并對2種前處理方法進(jìn)行比較,經(jīng)χ2檢驗,QuEChERS法和固相萃取法的回收率有顯著性差異。QuEChERS法檢測茶葉中的有機磷類農(nóng)藥,其結(jié)果的準(zhǔn)確性值得商榷。在檢測分析中除了要控制適宜的檢測條件外,樣品預(yù)處理是多殘留分析的關(guān)鍵技術(shù)。

3.1QuEChERS法在檢測茶葉中有機磷類農(nóng)藥的優(yōu)缺點

QuEChERS法具有操作簡單、所需試劑少、耗時短、精密度好等優(yōu)點,但在譜圖中有明顯的雜質(zhì)峰,色譜分離條件難控制,是由于茶葉的基體過于復(fù)雜,這種前處理方法沒有把茶葉中農(nóng)藥殘留提取出來,或者是雜質(zhì)干擾,凈化不完全等影響測定,從而導(dǎo)致QuEChER法的回收率比較低。回收率低于國家標(biāo)準(zhǔn),該前處理方法可導(dǎo)致茶葉中有機磷的檢測結(jié)果失控。

3.2固相萃取法在檢測茶葉中的優(yōu)缺點

在農(nóng)藥殘留量的測定中,樣品處理的兩大步驟,提取和凈化是直接影響準(zhǔn)確測定的重要因素。所以要重視提取的充分性和完全性,凈化時防止乳化,盡可能地減少液-液分配萃取時殘留農(nóng)藥的損失。固相萃取具有分離效率高、使用方便快速、提高樣品處理量、重復(fù)性好、大大減少溶劑的消耗和廢物的產(chǎn)生、極低的雜質(zhì)干擾、無乳化現(xiàn)象、實現(xiàn)自動化等優(yōu)點,而廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留分析的樣品前處理。但固相萃取法操作過程繁瑣、所需溶劑多、時間長及固相萃取小柱屬于消耗品,其價格比較貴。但在處理復(fù)雜基質(zhì)的茶葉時具有優(yōu)越性,回收率及精密度都在質(zhì)量控制的要求范圍內(nèi),方法比較適用,值得推廣。

3.32種方法比較

經(jīng)固相萃取法處理的樣品的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均大于QuEChERS法處理的,原因在于QuEChERS法處理簡單,與固相萃取法相比,少了很多中間吸附、淋洗、解吸、氮吹、溶解、定容的操作,有效降低了誤差的產(chǎn)生,因此樣品的平行性較好。雖然固相萃取法比QuEChERS法所耗溶劑多、提取時間長,但是固相萃取法檢測茶葉中有機磷,結(jié)果更準(zhǔn)確。

作者:孫強 曾春桂 李莎 馬肖 單位:湖北省鄂州市疾病預(yù)防控制中心檢驗科 黃崗市中醫(yī)醫(yī)院 仙桃市疾病預(yù)防控制中心