食品業(yè)SMB技術(shù)運用
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早在1961年Broughton[1]發(fā)表了一篇專利技術(shù),在這篇專利技術(shù)中,Broughton詳細(xì)介紹了儀器的設(shè)計情況,這一技術(shù)是利用閥切換技術(shù)改變進樣、流動相注入點及分離物收集點的位置來實現(xiàn)逆流操作,因此稱為模擬移動床技術(shù)。該篇專利技術(shù)的發(fā)表,標(biāo)志著模擬移動床技術(shù)的誕生。20世紀(jì)60年代,美國通用石油公司(UOP)開發(fā)了SMB工藝(Sorbex工藝),并將其商業(yè)化。1962年UOP的第一個Sorbex工藝-Molex工藝申請了專利,該工藝是從支鏈烷烴和芳烴中分離出高純度正構(gòu)烷烴。1969年UOP公司將模擬移動床用于對二甲苯和間二甲苯的分離,該過程被稱為Parex過程[2]。美國UOP公司20世紀(jì)70年代初對SMB色譜商業(yè)化進程的推進,使工業(yè)制備工藝取得了長足的發(fā)展。但SMB在制藥及精細(xì)化學(xué)品的制備分離中的應(yīng)用卻一直發(fā)展緩慢,直到1992年,美國食品藥品管理委員會(FDA)對手性藥物的上市提高了要求,相應(yīng)地也從客觀上促進了對映體制備技術(shù)的發(fā)展,因此人們重新來考慮模擬移動床技術(shù)以解決對映體制備問題,模擬移動床技術(shù)才重見曙光。隨著工業(yè)界及研究學(xué)者們的關(guān)注,研究不斷深入,人們對模擬移動床的分離機理已有了較透徹的了解,在過程控制和床層的設(shè)計方面也有了顯著的改進,相繼出現(xiàn)了超臨界SMB、溶劑梯度SMB和溫度梯度SMB等,不斷地擴大了SMB技術(shù)的發(fā)展空間,從而拓寬了SMB技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域。
2SMB技術(shù)的工作原理
模擬移動床色譜技術(shù)的基本工作原理是將幾根色譜柱串聯(lián)在一起,每根色譜柱均設(shè)有物料的進出口,并通過操作開關(guān)閥組沿著有機溶劑流動相的循環(huán)流動方向定時切換,從而周期性改變物料的進出口位置,以此來模擬固定相與流動相之間的逆流移動,實現(xiàn)組分之間的連續(xù)分離。模擬移動床色譜的工作原理示意圖,流動相入口與萃取口之間的區(qū)域為Ⅰ區(qū)(洗脫區(qū)),在該區(qū)強吸附組分被解吸;萃取口與進樣口之間的區(qū)域為Ⅱ區(qū)(精餾區(qū)),在未進樣條件下,繼續(xù)用流動相沖洗,相當(dāng)于精餾;進樣口與殘余口之間的區(qū)域為Ⅲ區(qū)(吸附區(qū)),緊接進樣口,其功能是將樣品吸附分離;殘余口與流動相入口之間的區(qū)域為Ⅳ區(qū)(二精區(qū)),其作用是吸附弱吸附組分,使干凈流動相返回進入Ⅰ區(qū)。典型的四帶結(jié)構(gòu)的模擬移動床,由8根色譜柱組成,各區(qū)均配置2根色譜柱,通過選擇合理的設(shè)計參數(shù)與操作參數(shù),使弱吸附組分富集在殘余口流出的殘余液中,強吸附組分富集在萃取口流出的萃取液中,從而實現(xiàn)弱吸附組分與強吸附組分的連續(xù)分離。
3SMB技術(shù)在食品工業(yè)中的應(yīng)用
20世紀(jì)80年代,SMB技術(shù)被廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)中。隨著人們生活水平的提高,食品工業(yè)的科技需求迅速高漲,從最初的果葡分離開始,目前已逐漸發(fā)展到各種高純度優(yōu)等食品添加劑以及大規(guī)模高純度氨基酸的生產(chǎn)。
3•1糖類的分離
模擬移動床在糖工業(yè)中主要應(yīng)用于果糖和葡萄糖的分離。UOP公司開發(fā)了以分子篩作吸附劑,用模擬流動床分離果糖的Sarex工藝,這是迄今最佳的從玉米糖漿中分離果糖與葡萄糖的方法,國外已有年產(chǎn)萬t果糖的成套商品化設(shè)備,果糖回收率達(dá)96•7%,濃度97•5%。我國在20世紀(jì)80年代初,大慶石化研究院成功地將模擬移動床技術(shù)應(yīng)用于制取高純度果糖,并同南寧木薯開發(fā)中心合作,在中試裝置上得到阿勒晶體果糖;廣東湛江于1993年也建成模擬移動床吸附分離高級純果糖工業(yè)試驗裝置,并試車成功[3]。李紀(jì)亮[4]采用模擬移動床并以含有Ca2+的離子交換樹脂作為分離介質(zhì),經(jīng)過模擬移動床的分離操作后,從果葡糖漿中得到果糖的含量高達(dá)90%。SMB技術(shù)目前已廣泛用于其他糖類的生產(chǎn)中,包括雙組分的分離,如甘露糖-葡萄糖、葡萄糖-高糖類、麥芽糖-高糖類、異麥芽糖-異麥芽糊精、蔗糖-棉子糖(蜜三糖)、蔗糖-果糖和葡萄糖、糖蜜中蔗糖的回收,還有帕拉金糖-海藻糖、葡萄糖-海藻糖等的分離;三種或三種以上組分的分離,如葡萄糖-麥芽糖-麥芽三糖、葡萄糖-木糖-硫酸、蔗糖-葡萄糖-果糖、單糖-二糖-多聚糖和甜菜堿-蔗糖-其他單糖等的分離。模擬移動床在糖醇的分離中的應(yīng)用也很多。孫培冬等[5]利用SMB技術(shù)分離木糖醇母液中的木糖和木糖醇,分離后的木糖、木糖醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為99•3%和99•8%。木糖醇母液經(jīng)分離后,可以重新結(jié)晶利用,大大提高了母液的利用價值,具有很好的經(jīng)濟效益。SMB技術(shù)還可以將甘露醇結(jié)晶母液中的甘露醇與山梨醇分離,從而使甘露醇含量提高,收率增加。也能將麥芽糖醇、多元醇和山梨醇分離,使麥芽糖醇含量由75%提高到95%以上,分離收率在85%以上,完全滿足了麥芽糖醇液的結(jié)晶要求。
3•2糖的脫色除雜
脫色是糖生產(chǎn)過程中的一個重要工藝,它對產(chǎn)品質(zhì)量和操作成本有著重要的影響。利用SMB技術(shù)為蔗糖、甜菜和玉米糖漿脫色提供了另人滿意的解決方案。甘蔗糖漿中含有膠體、色素和產(chǎn)生灰份的部分無機鹽根等,采用SMB工藝和陽離子樹脂對甘蔗糖漿的提純處理,還原糖脫除率達(dá)38•8%,膠體脫除率達(dá)100%,電導(dǎo)值脫除率達(dá)91•7%,色值脫除率達(dá)94•5%。在SMB系統(tǒng)中,可在任何可行的配置中使用任何脫色介質(zhì)(如:離子交換樹脂、吸附劑和碳)。作為制糖原料的農(nóng)產(chǎn)品在經(jīng)酸解、酶解或蒸煮后所得水解液常含有各種雜質(zhì),如木質(zhì)素、酶蛋白和鹽等,可通過裝填有活性炭或離子交換樹脂的SMB系統(tǒng)予以去除。
3•3氨基酸的分離
SMB技術(shù)廣泛應(yīng)用于賴氨酸、苯丙氨酸、纈氨酸和色氨酸等產(chǎn)品的分離和精制。Walsem等[6]將模擬移動床用于賴氨酸的生產(chǎn),生產(chǎn)過程中發(fā)酵液直接經(jīng)SMB分離交換、回收和凈化,L-賴氨酸含量為97•5%,再以弱酸型陽離子樹脂除去無機雜質(zhì),產(chǎn)品最終含量大于98•5%。Wu等[7]用SMB系統(tǒng)分離苯丙氨酸和色氨酸,分離后苯丙氨酸、色氨酸含量分別為96•7%和97•7%。此外,HaruhikoM[8]利用SMB系統(tǒng),以陽離子交換樹脂為吸附劑,從谷氨酸中分離提取谷胱甘肽,產(chǎn)品回收率約99%。吳昊等[9]用SMB技術(shù)分離L-苯丙氨酸,其收率大于97•6%,而且產(chǎn)品成本大為下降,具有很大的市場優(yōu)勢。并在江陰某企業(yè)L-苯丙氨酸項目中采用了SMB技術(shù),年產(chǎn)達(dá)到800t。萬紅貴等[10]研究了SMB技術(shù)在纈氨酸發(fā)酵液分離中的應(yīng)用,實現(xiàn)了2種中性氨基酸的分離,分離效果遠(yuǎn)好于普通的分離方法。系統(tǒng)操作溫度保持在25℃得到了含量98•6%的纈氨酸和含量82•9%的丙氨酸產(chǎn)品,提高了生產(chǎn)效率。江西誠志生物工程有限公司[11]在實驗室自制的SMB系統(tǒng)上分離提純谷氨酰胺發(fā)酵液,結(jié)果表明,所得谷氨酰胺成品質(zhì)量符合藥品級標(biāo)準(zhǔn),與固定床離交工藝相比,樹脂用量減少了80%~90%,產(chǎn)品總收率提高了約20%,平均收率達(dá)到62•9%,達(dá)到國際先進水平,為工業(yè)化推廣應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。
3•4玉米須黃酮的分離
黃酮類化合物活性廣泛,具有對心血管系統(tǒng)、雌激素樣、抗肝臟毒、抗炎、瀉下以及解痙等作用,玉米須中含有豐富的黃酮,但玉米須成分復(fù)雜,浸取和萃取是玉米須黃酮分離的基礎(chǔ)步驟,但它只能將玉米須黃酮從玉米須中分離出來,要想得到高純度的玉米須黃酮,必須進一步純化。遼寧科技大學(xué)[12]以玉米須浸膏為原料,采用萃取和模擬移動床色譜相結(jié)合的辦法分離了高純度玉米須黃酮,并優(yōu)化其純化工藝,所得產(chǎn)品和檢測結(jié)果符合要求,并明確了玉米須黃酮的純化工藝路線,實現(xiàn)了精細(xì)分離技術(shù)和模擬移動床色譜分離技術(shù)分離純化高純度玉米須黃酮的規(guī)?；?。
3•5辣椒堿的分離
辣椒果實中的辣味成分是一類辣椒堿類物質(zhì),高純度的辣椒堿具有許多生理活性,如在醫(yī)藥方面制成軟膏對風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、帶狀皰疹、跌打損傷等有特別的止痛效果,在保健方面可用于減肥等,還可廣泛用于食品工業(yè)、軍事彈藥、有害生物防治等方面。但是辣椒堿的粗制品在臨床上不能誘導(dǎo)神經(jīng)肽的活性,因為粗制品中一些酚類物質(zhì)有拮抗辣椒堿對神經(jīng)肽的作用,而且它們能增加P物質(zhì)的合成,加劇疼痛和炎癥,因此純化出高純度辣椒堿已成為研究者們普遍關(guān)注的問題。WeiFeng等[13]用一個簡單的模擬移動床程序從辣椒素中分離辣椒堿,辣椒油樹脂經(jīng)過溶劑萃取和大孔樹脂吸附分離出的辣椒素直接流入模擬移動床。用甲醇/水(75/25,v/v)為流動相,色譜柱為ODS柱,將其中最重要且難分離的兩種組分辣椒堿和二氫辣椒堿完全分離,得到了高純度的辣椒堿。
3•6其它產(chǎn)品的分離
SMB技術(shù)用于分離糖酸,在一定的操作條件下,提取液中糖的含量和回收率以及提余液中酸的含量和收率均可以達(dá)到93%[14]。LvYubin等[15]用模擬移動床技術(shù)成功的從大豆磷脂中分離出卵磷脂。乳酸菌發(fā)酵產(chǎn)乳酸,所得發(fā)酵液的主要雜質(zhì)組分為醋酸,Lee等[16]使用四區(qū)模擬移動床把乳酸從醋酸中分離出來,其純度高達(dá)99•9%,收率為93%。
4展望
SMB技術(shù)作為一種現(xiàn)代化色譜分離技術(shù),具有很高的靈活性,只要適當(dāng)更換分離介質(zhì)體系,就可以適應(yīng)不同的混合物分離,在食品工業(yè)中引起人們的廣泛關(guān)注,現(xiàn)在,模擬移動床技術(shù)與其他技術(shù)相結(jié)合而產(chǎn)生了模擬移動床反應(yīng)器、超臨界模擬移動床等新技術(shù),賦予了SMB更廣闊的發(fā)展空間,使其成為食品工業(yè)分離領(lǐng)域中最有前景的一門技術(shù)。而我國SMB技術(shù)應(yīng)用于食品工業(yè)中正處于起步階段,我們應(yīng)該加緊此方面的研究,以使SMB技術(shù)早日在我國實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。